專利名稱：一種從黃皮中提取純化橋環(huán)黃皮酰胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從黃皮中提取純化橋環(huán)黃皮酰胺的方法，具體而言是涉及一種采用高速逆流色譜儀分離純化橋環(huán)黃皮酰胺的方法。
背景技術(shù)：
橋環(huán)黃皮酰胺(Cycloclausenamide),分子式為C18H17NO2,分子量為279.34。為無色棒狀結(jié)晶(甲醇)，mp. 164-166°C。主要來源于蕓香科植物黃皮lansium (Lour.)Skeels的葉中，是一種吡咯生物堿。藥理研究表明橋環(huán)黃皮酰胺具有保肝作用，對CCl4中毒的小鼠有降谷丙轉(zhuǎn)氨酶作用。目前橋環(huán)黃皮酰胺多為通過化學(xué)合成制備而得，生物活性受到限制，副產(chǎn)物較多，因此提供一種從植物提取純化橋環(huán)黃皮酰胺的方法具有一定的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種從黃皮中提取純化橋環(huán)黃皮酰胺的方法，該法采用高速逆流色譜分離制備橋環(huán)黃皮酰胺，產(chǎn)品收率高、純度高。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的
一種從黃皮中提取純化橋環(huán)黃皮酰胺的方法，其特征在于包括以下步驟取黃皮葉粉碎，加適量氨水拌勻氨化4-15小時，再加3-6倍量65-90%甲醇溶液于30_50°C條件下恒溫浸泡2-3次，每次12-48小時，浸提液過濾，濃縮成浸膏，加氯仿溶液超聲溶解，收集氯仿層，回收氯仿，固體物以氯仿-甲醇-0. 5%鹽酸為溶劑系統(tǒng)，采用高速逆流色譜儀分離純化，收集橋環(huán)黃皮酰胺流分，回收試劑，低溫真空干燥即得橋環(huán)黃皮酰胺純品。所述的氨水為2-10%氨水，用量為藥材量的20-30%。所述氯仿用量為浸膏量的0.5-2倍。所述的高速逆流色譜條件為溶劑系統(tǒng)為氯仿-甲醇-0.5%鹽酸，體積比為2:2: 3，以上相為固定相，下相為流動相。本發(fā)明優(yōu)勢在于工藝采用一定溫度浸泡，提高了藥材有效成分的浸出率；高速逆流分配色譜分離是一種無樣品損失的高效的分離方法，制備周期短，制備量大。
具體實施例方式 下面將結(jié)合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。實施例I :
取黃皮葉粉碎，稱量2000g，加460ml的5%氨水拌勻氨化10小時后，加7L85%甲醇溶液于45°C條件下恒溫浸泡12小時，濾過，再加6L85%甲醇浸泡2次，合并提取液濾過，減壓濃縮至小體積，加0. 5倍量的氯仿溶液超聲溶解，靜置分層后，收集氯仿層，回收氯仿，得固形物。取氯仿、甲醇、0.5%鹽酸，按2:2:3比例混合，取上相做固定相注入高速逆流色譜儀，轉(zhuǎn)速800r/min,下相為流動相,流速2ml/min,甲醇溶解樣品,進樣分離樣品，收集橋環(huán)黃皮酰胺流分，回收試劑，低溫真空干燥，得橋環(huán)黃皮酰胺，含量經(jīng)高效液相色譜檢測為88. 5%。實施例2:
取黃皮葉粉碎，稱量2000g，加600ml的6%氨水拌勻氨化4小時后，加10L90%甲醇溶液于50°C條件下恒溫浸泡48小時，濾過，再加8L90%甲醇浸泡I次，合并提取液濾過，減壓濃縮至小體積，加I. 5倍量的氯仿溶液超聲溶解，靜置分層后，收集氯仿層，回收氯仿，得固形物。取氯仿、甲醇、0.5%鹽酸，按2:2:3比例混合，取上相做固定相注入高速逆流色譜儀，轉(zhuǎn)速820r/min,下相為流動相,流速2. 5ml/min,甲醇溶解樣品,進樣分離樣品，收集橋環(huán)黃皮酰胺流分，回收試劑，低溫真空干燥，得橋環(huán)黃皮酰胺，含量經(jīng)高效液相色譜檢測為86. 3%。實施例3:
取黃皮葉粉碎，稱量2000g，加400ml的2%氨水拌勻氨化8小時后，加12L70%甲醇溶液于45°C條件下恒溫浸泡36小時，濾過，再加10L70%甲醇浸泡I次，合并提取液濾過，減壓 濃縮至小體積，加等倍量的氯仿溶液超聲溶解，靜置分層后，收集氯仿層，回收氯仿，得固形物。取氯仿、甲醇、0.5%鹽酸，按2:2:3比例混合，取上相做固定相注入高速逆流色譜儀，轉(zhuǎn)速850r/min,下相為流動相,流速3ml/min,甲醇溶解樣品,進樣分離樣品，收集橋環(huán)黃皮酰胺流分，回收試劑，低溫真空干燥，得橋環(huán)黃皮酰胺，含量經(jīng)高效液相色譜檢測為92. 6%。實施例4:
取黃皮葉粉碎，稱量2000g，加500ml的10%氨水拌勻氨化15小時后，加6L65%甲醇溶液于45°C條件下恒溫浸泡24小時，濾過，再加5L65%甲醇浸泡2次，合并提取液濾過，減壓濃縮至小體積，加2倍量的氯仿溶液超聲溶解，靜置分層后，收集氯仿層，回收氯仿，得固形物。取氯仿、甲醇、0.5%鹽酸，按2:2:3比例混合，取上相做固定相注入高速逆流色譜儀，轉(zhuǎn)速800r/min,下相為流動相,流速4ml/min,甲醇溶解樣品,進樣分離樣品，收集橋環(huán)黃皮酰胺流分，回收試劑，低溫真空干燥，得橋環(huán)黃皮酰胺，含量經(jīng)高效液相色譜檢測為90. 4%。
權(quán)利要求
1.一種從黃皮中提取純化橋環(huán)黃皮酰胺的方法，其特征在于包括以下步驟取黃皮葉粉碎，加適量氨水拌勻氨化4-15小時，再加3-6倍量65-90%甲醇溶液于30_50°C條件下恒溫浸泡2-3次，每次12-48小時，浸提液過濾，濃縮成浸膏，加氯仿溶液超聲溶解，收集氯仿層，回收氯仿，固體物以氯仿-甲醇-O. 5%鹽酸為溶劑系統(tǒng)，采用高速逆流色譜儀分離純化，收集橋環(huán)黃皮酰胺流分，回收試劑，低溫真空干燥即得橋環(huán)黃皮酰胺純品。
2.按照權(quán)利要求I所述橋環(huán)黃皮酰胺的制備方法，其特征在于步驟所述的氨水為2-10%氨水，用量為藥材量的20-30%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述橋環(huán)黃皮酰胺的制備方法，其特征在于步驟所述氯仿用量為浸膏量的O. 5-2倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述橋環(huán)黃皮酰胺的制備方法，其特征在于步驟所述的高速逆流色譜條件為溶劑系統(tǒng)為氯仿-甲醇-O. 5%鹽酸，體積比為2:2:3，以上相為固定相，下相為流動相。
全文摘要
本發(fā)明提供一種從黃皮中提取純化橋環(huán)黃皮酰胺的方法。該方法以黃皮葉為原料，粉碎，加適量氨水拌勻氨化4-15小時，再加3-6倍量65-90%甲醇溶液浸泡2-3次，浸泡液濾過，濃縮成浸膏，加氯仿溶液超聲溶解，收集氯仿層，回收氯仿，固體物以氯仿-甲醇-0.5%鹽酸為溶劑系統(tǒng)，采用高速逆流色譜儀分離純化，收集橋環(huán)黃皮酰胺流分，回收試劑，低溫真空干燥即得橋環(huán)黃皮酰胺純品。該方法適合高純度的橋環(huán)黃皮酰胺的制備。
文檔編號C07D491/08GK102827173SQ201210373268
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月27日
發(fā)明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司