本發(fā)明屬于抗生素提取技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種截短側(cè)耳素的提取方法。
背景技術(shù):
截短側(cè)耳素,別名為泰妙菌素,是由側(cè)耳菌產(chǎn)生的一類廣譜的二萜烯類抗生素,1951年被首次分離并報(bào)道其活性。截短側(cè)耳素類是一大類具有較好抗菌活性的抗生素家族。它通過(guò)作用于細(xì)菌核糖體50s亞基,抑制蛋白質(zhì)合成,導(dǎo)致菌體死亡,能夠有效抑制大部分革蘭氏陽(yáng)性菌以及部分革蘭氏陰性菌。截短側(cè)耳素的用途有:作為添加劑添加到動(dòng)物飼料里,可有效預(yù)防許多傳染??;以原料形式用于生產(chǎn)其衍生物如泰妙菌素、沃尼妙林等,泰妙菌素、沃尼妙林是以上市的獸藥;用于合成人用抗生素retapamulin等。
目前,國(guó)內(nèi)廠家提取截短側(cè)耳素工藝,普遍采用的有機(jī)溶劑為4-甲基-2-戊酮(mibk)、丙酮、甲醇、醋酸丁酯、乙酸乙酯、乙醇等單一有機(jī)溶劑浸提截短側(cè)耳素菌,但是這些方法的收率及產(chǎn)品的純度不高,收率一般在80%左右,產(chǎn)品純度在80%左右。其中,雖然有的有機(jī)溶劑提取能力強(qiáng),但是也會(huì)提取出一些其他雜質(zhì),導(dǎo)致產(chǎn)品純度不高,例如甲醇;有的提取的截短側(cè)耳素含有雜質(zhì)較少,但是提取能力不強(qiáng),并且成本高,例如乙酸乙酯。
有鑒于此,有必要提出一種產(chǎn)率高、提出的截短側(cè)耳素純度高的截短側(cè)耳素提取方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種截短側(cè)耳素的提取方法,該提取方法產(chǎn)率高,得到的產(chǎn)品純度高。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的,所采用的技術(shù)方案為:
一種截短側(cè)耳素的提取方法,包括以下步驟:
(1)制備截短側(cè)耳素粗品:
在室溫下,用甲醇重復(fù)浸提截短側(cè)耳素干菌絲,浸提至甲醇中截短側(cè)耳素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)小于1%,每次浸提完后壓濾,得浸提液;合并多次浸提液,得總浸提液;所述每次用甲醇浸提提截短側(cè)耳素干菌絲中,截短側(cè)耳素干菌絲和甲醇的質(zhì)量比為1:1~2,浸提時(shí)間為1.5~2.5小時(shí);
將總浸提液減壓濃縮,濃縮至截短側(cè)耳素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)大于10%,得截短側(cè)耳素粗品濃縮浸提液;所述減壓濃縮的壓力為-0.08~-0.07mpa,溫度為60~70℃;
攪拌55~65℃的截短側(cè)耳素粗品濃縮浸提液至析出結(jié)晶,冷卻至室溫后,離心,得截短側(cè)耳素粗品濕體;
干燥截短側(cè)耳素粗品濕體至干燥失重小于0.5%,得截短側(cè)耳素粗品;
(2)制備截短側(cè)耳素:
用乙酸乙酯浸提截短側(cè)耳素粗品,再壓濾,得截短側(cè)耳素粗品浸提液;所述用乙酸乙酯浸提截短側(cè)耳素粗品中,截短側(cè)耳素粗品和乙酸乙酯的質(zhì)量比為1:1~2,浸提時(shí)間為2~3小時(shí);
將截短側(cè)耳素粗品浸提液減壓濃縮1.5~2.5小時(shí),得截短側(cè)耳素濃縮浸提液;所述減壓濃縮的壓力為-0.08~-0.07mpa,溫度為60~70℃;
攪拌55~65℃的截短側(cè)耳素濃縮浸提液至析出結(jié)晶,冷卻至室溫后,離心,得截短側(cè)耳素濕體;
干燥截短側(cè)耳素濕體至干燥失重小于0.5%,得所述截短側(cè)耳素。
進(jìn)一步的,所述步驟(1)中,所述壓濾的壓力為0.1~0.15mpa;
所述攪拌時(shí)的壓力為-0.08~-0.07mpa;
所述干燥溫度為40~50℃;
所述步驟(2)中,所述壓濾的壓力為0.1~0.15mpa;
所述攪拌時(shí)的壓力為-0.08~-0.07mpa;
所述干燥溫度為40~50℃。
再進(jìn)一步的,所述步驟(1)中,離心的轉(zhuǎn)速為1800~2200rpm;
所述步驟(2)中,離心的轉(zhuǎn)速為1800~2200rpm。
再進(jìn)一步的,所述步驟(1)中,所述每次用甲醇浸提提截短側(cè)耳素干菌絲中,截短側(cè)耳素干菌絲和甲醇的質(zhì)量比為1:1.5,浸提時(shí)間為2小時(shí);
所述步驟(2)中,所述用乙酸乙酯浸提截短側(cè)耳素粗品中,截短側(cè)耳素粗品和乙酸乙酯的質(zhì)量比為1:1.5。
再進(jìn)一步的,所述步驟(1)中,所述攪拌時(shí),截短側(cè)耳素粗品濃縮浸提液的溫度為60℃;
所述離心的轉(zhuǎn)速為2000rpm;
所述步驟(2)中,所述減壓濃縮的時(shí)間為2小時(shí);
所述攪拌時(shí),截短側(cè)耳素濃縮浸提液的溫度為60℃;
所述離心的轉(zhuǎn)速為2000rpm。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益之處在于:
本發(fā)明所述的一種截短側(cè)耳素的提取方法,該方法先使用甲醇浸提截短側(cè)耳素菌,得到截短側(cè)耳素粗品,可以較大程度的提取出截短側(cè)耳素,并且甲醇成本較低;再用乙酸乙酯浸提截短側(cè)耳素粗品,得到截短側(cè)耳素精品,可以將截短側(cè)耳素粗品中的雜質(zhì)去掉,提高截短側(cè)耳素的純度;該提取方法產(chǎn)率高,可以達(dá)到85%以上,成本不高,得到的產(chǎn)品純度高,可以達(dá)到85%以上。
具體實(shí)施方式
為了進(jìn)一步闡述本發(fā)明一種截短側(cè)耳素的提取方法,達(dá)到預(yù)期發(fā)明目的,以下結(jié)合較佳實(shí)施例,對(duì)依據(jù)本發(fā)明提出的一種截短側(cè)耳素的提取方法,其具體實(shí)施方式、結(jié)構(gòu)、特征及其功效,詳細(xì)說(shuō)明如后。在下述說(shuō)明中,不同的“一實(shí)施例”或“實(shí)施例”指的不一定是同一實(shí)施例。此外,一或多個(gè)實(shí)施例中的特定特征、結(jié)構(gòu)或特點(diǎn)可由任何合適形式組合。
在詳細(xì)闡述本發(fā)明一種截短側(cè)耳素的提取方法之前,有必要對(duì)本發(fā)明中提及的原料和方法等做進(jìn)一步說(shuō)明,以達(dá)到更好的效果。
實(shí)施例中未注明具體技術(shù)或條件的,按照本領(lǐng)域內(nèi)的文獻(xiàn)所描述的技術(shù)或條件進(jìn)行。實(shí)施例中所用原料或設(shè)備未注明生產(chǎn)廠商者,均為可以通過(guò)市購(gòu)獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
甲醇(methanol,ch3oh)是結(jié)構(gòu)最為簡(jiǎn)單的飽和一元醇,cas號(hào)為67-56-1或170082-17-4,分子量為32.04,無(wú)色透明液體,有刺激性氣味,熔點(diǎn)為-97.8℃,沸點(diǎn)64.7℃,相對(duì)密度(水=1)為0.79,溶于水,可混溶于醇類、乙醚等多數(shù)有機(jī)溶劑。因在干餾木材中首次發(fā)現(xiàn),故又稱“木醇”或“木精”。是無(wú)色有酒精氣味易揮發(fā)的液體。甲醇用于制造甲醛和農(nóng)藥等,并用作有機(jī)物的萃取劑和酒精的變性劑等。
乙酸乙酯,別名有醋酸乙酯、甜菜糖蜜滓,分子式為c2h4o2,是無(wú)色透明液體,低毒性,有甜味,濃度較高時(shí)有刺激性氣味,易揮發(fā),對(duì)空氣敏感,能吸水分,使其緩慢水解而呈酸性反應(yīng);相對(duì)密度為0.902,熔點(diǎn)為-83℃,沸點(diǎn)為77℃,折光率為1.3719,閃點(diǎn)為7.2℃(開(kāi)杯),能微溶于水,溶于醇、酮、醚、氯仿等多數(shù)有機(jī)溶劑;能溶解某些金屬鹽類(如氯化鋰、氯化鈷、氯化鋅、氯化鐵等)反應(yīng)。乙酸乙酯是一種用途廣泛的精細(xì)化工產(chǎn)品,具有優(yōu)異的溶解性、快干性,用途廣泛,是一種非常重要的有機(jī)化工原料和極好的工業(yè)溶劑,被廣泛用于醋酸纖維、乙基纖維、氯化橡膠、乙烯樹(shù)脂、乙酸纖維樹(shù)酯、合成橡膠、涂料及油漆等的生產(chǎn)過(guò)程中。
減壓濃縮,是使用抽真空的方式降低溶劑的沸騰溫度使溶劑蒸發(fā)。
在本發(fā)明中,質(zhì)量分?jǐn)?shù)(massfraction)指溶液中溶質(zhì)質(zhì)量與溶液質(zhì)量的百分比。
干燥失重,指待測(cè)物品在一定的條件下,經(jīng)干燥至恒重后所減少的重量,通常以百分率表示。
在了解了上述原料和方法等之后,下面將對(duì)本發(fā)明一種截短側(cè)耳素的提取方法做進(jìn)一步的詳細(xì)介紹:
實(shí)施例1.
(1)制備截短側(cè)耳素粗品:
a浸提:室溫下,在浸提罐中用甲醇重復(fù)浸提截短側(cè)耳素干菌絲3次,每次浸提中,截短側(cè)耳素干菌絲和甲醇的質(zhì)量比為1:2,浸提時(shí)間為2.5小時(shí),第3次浸提完后甲醇中截短側(cè)耳素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)小于1%;每次浸提完后壓濾,壓濾的壓力為0.15mpa,得浸提液;合并多次浸提液,得總浸提液;
b濃縮:將總浸提液減壓濃縮,減壓濃縮的壓力為-0.08mpa,溫度為60℃,濃縮至截短側(cè)耳素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)大于10%,得截短側(cè)耳素粗品濃縮浸提液;
c結(jié)晶:攪拌55℃的截短側(cè)耳素粗品濃縮浸提液至析出大量結(jié)晶,攪拌過(guò)程中的壓力為-0.07mpa;用降溫水冷卻容器,使結(jié)晶了的截短側(cè)耳素粗品濃縮浸提液冷卻至室溫后,在1800rpm的轉(zhuǎn)速下離心,固液分離,得截短側(cè)耳素粗品濕體;
d干燥:在40℃下干燥截短側(cè)耳素粗品濕體至干燥失重小于0.5%,得截短側(cè)耳素粗品;
(2)制備截短側(cè)耳素:
e浸提:用乙酸乙酯浸提截短側(cè)耳素粗品,截短側(cè)耳素粗品和乙酸乙酯的質(zhì)量比為1:2,浸提時(shí)間為2小時(shí);再壓濾,壓濾的壓力為0.1mpa,得截短側(cè)耳素粗品浸提液;
f濃縮:將截短側(cè)耳素粗品浸提液減壓濃縮2.5小時(shí),減壓濃縮的壓力為-0.08mpa,溫度為60℃,得截短側(cè)耳素濃縮浸提液;
g結(jié)晶:攪拌65℃的截短側(cè)耳素濃縮浸提液至析出大量結(jié)晶,攪拌過(guò)程中的壓力為-0.08mpa;將結(jié)晶了的截短側(cè)耳素濃縮浸提液冷卻至室溫后,在2200rpm的轉(zhuǎn)速下離心,固液分離,得截短側(cè)耳素濕體;
h干燥:在50℃下干燥截短側(cè)耳素濕體至干燥失重小于0.5%,得所述截短側(cè)耳素。
實(shí)施例1所述的一種截短側(cè)耳素的提取方法,收率為85%,截短側(cè)耳素的純度為88%。
本發(fā)明實(shí)施例所述的一種截短側(cè)耳素的提取方法,該方法先使用甲醇浸提截短側(cè)耳素菌,得到截短側(cè)耳素粗品,可以較大程度的提取出截短側(cè)耳素,并且甲醇成本較低;再用乙酸乙酯浸提截短側(cè)耳素粗品,得到截短側(cè)耳素精品,可以將截短側(cè)耳素粗品中的雜質(zhì)去掉,提高截短側(cè)耳素的純度;該提取方法產(chǎn)率高,成本不高,得到的產(chǎn)品純度高。
實(shí)施例2.
(1)制備截短側(cè)耳素粗品:
a浸提:室溫下,在浸提罐中用甲醇重復(fù)浸提截短側(cè)耳素干菌絲5次,每次浸提中,截短側(cè)耳素干菌絲和甲醇的質(zhì)量比為1:1,浸提時(shí)間為1.5小時(shí),第5次浸提完后甲醇中截短側(cè)耳素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.7%;每次浸提完后壓濾,壓濾的壓力為0.1mpa,得浸提液;合并多次浸提液,得總浸提液;
b濃縮:將總浸提液減壓濃縮,減壓濃縮的壓力為-0.07mpa,溫度為70℃,濃縮至截短側(cè)耳素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為12%,得截短側(cè)耳素粗品濃縮浸提液;
c結(jié)晶:攪拌65℃的截短側(cè)耳素粗品濃縮浸提液至析出大量結(jié)晶,攪拌過(guò)程中的壓力為-0.08mpa;用降溫水冷卻容器,使結(jié)晶了的截短側(cè)耳素粗品濃縮浸提液冷卻至室溫后,在2200rpm的轉(zhuǎn)速下離心,固液分離,得截短側(cè)耳素粗品濕體;
d干燥:在50℃下干燥截短側(cè)耳素粗品濕體至干燥失重小于0.5%,得截短側(cè)耳素粗品;
(2)制備截短側(cè)耳素:
e浸提:用乙酸乙酯浸提截短側(cè)耳素粗品,截短側(cè)耳素粗品和乙酸乙酯的質(zhì)量比為1:1,浸提時(shí)間為3小時(shí);再壓濾,壓濾的壓力為0.15mpa,得截短側(cè)耳素粗品浸提液;
f濃縮:將截短側(cè)耳素粗品浸提液減壓濃縮1.5小時(shí),減壓濃縮的壓力為-0.07mpa,溫度為70℃,得截短側(cè)耳素濃縮浸提液;
g結(jié)晶:攪拌55℃的截短側(cè)耳素濃縮浸提液至析出大量結(jié)晶,攪拌過(guò)程中的壓力為-0.07mpa;將結(jié)晶了的截短側(cè)耳素濃縮浸提液冷卻至室溫后,在1800rpm的轉(zhuǎn)速下離心,固液分離,得截短側(cè)耳素濕體;
h干燥:在40℃下干燥截短側(cè)耳素濕體至干燥失重小于0.5%,得所述截短側(cè)耳素。
實(shí)施例2所述的一種截短側(cè)耳素的提取方法,收率為88%,截短側(cè)耳素的純度為87%。
本發(fā)明實(shí)施例所述的一種截短側(cè)耳素的提取方法,該方法先使用甲醇浸提截短側(cè)耳素菌,得到截短側(cè)耳素粗品,可以較大程度的提取出截短側(cè)耳素,并且甲醇成本較低;再用乙酸乙酯浸提截短側(cè)耳素粗品,得到截短側(cè)耳素精品,可以將截短側(cè)耳素粗品中的雜質(zhì)去掉,提高截短側(cè)耳素的純度;該提取方法產(chǎn)率高,成本不高,得到的產(chǎn)品純度高。
實(shí)施例3.
(1)制備截短側(cè)耳素粗品:
a浸提:室溫下,在浸提罐中用甲醇重復(fù)浸提截短側(cè)耳素干菌絲4次,每次浸提中,截短側(cè)耳素干菌絲和甲醇的質(zhì)量比為1:1.5,浸提時(shí)間為2小時(shí),第4次浸提完后甲醇中截短側(cè)耳素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.9%;每次浸提完后壓濾,壓濾的壓力為0.12mpa,得浸提液;合并多次浸提液,得總浸提液;
b濃縮:將總浸提液減壓濃縮,減壓濃縮的壓力為-0.075mpa,溫度為65℃,濃縮至截短側(cè)耳素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為13%,得截短側(cè)耳素粗品濃縮浸提液;
c結(jié)晶:攪拌60℃的截短側(cè)耳素粗品濃縮浸提液至析出大量結(jié)晶,攪拌過(guò)程中的壓力為-0.075mpa;用降溫水冷卻容器,使結(jié)晶了的截短側(cè)耳素粗品濃縮浸提液冷卻至室溫后,在2000rpm的轉(zhuǎn)速下離心,固液分離,得截短側(cè)耳素粗品濕體;
d干燥:在45℃下干燥截短側(cè)耳素粗品濕體至干燥失重小于0.5%,得截短側(cè)耳素粗品;
(2)制備截短側(cè)耳素:
e浸提:用乙酸乙酯浸提截短側(cè)耳素粗品,截短側(cè)耳素粗品和乙酸乙酯的質(zhì)量比為1:1.5,浸提時(shí)間為2.5小時(shí);再壓濾,壓濾的壓力為0.12mpa,得截短側(cè)耳素粗品浸提液;
f濃縮:將截短側(cè)耳素粗品浸提液減壓濃縮2小時(shí),減壓濃縮的壓力為-0.075mpa,溫度為65℃,得截短側(cè)耳素濃縮浸提液;
g結(jié)晶:攪拌60℃的截短側(cè)耳素濃縮浸提液至析出大量結(jié)晶,攪拌過(guò)程中的壓力為-0.075mpa;將結(jié)晶了的截短側(cè)耳素濃縮浸提液冷卻至室溫后,在2000rpm的轉(zhuǎn)速下離心,固液分離,得截短側(cè)耳素濕體;
h干燥:在45℃下干燥截短側(cè)耳素濕體至干燥失重小于0.5%,得所述截短側(cè)耳素。
實(shí)施例3所述的一種截短側(cè)耳素的提取方法,收率為88%,截短側(cè)耳素的純度為89%。
本發(fā)明實(shí)施例所述的一種截短側(cè)耳素的提取方法,該方法先使用甲醇浸提截短側(cè)耳素菌,得到截短側(cè)耳素粗品,可以較大程度的提取出截短側(cè)耳素,并且甲醇成本較低;再用乙酸乙酯浸提截短側(cè)耳素粗品,得到截短側(cè)耳素精品,可以將截短側(cè)耳素粗品中的雜質(zhì)去掉,提高截短側(cè)耳素的純度;該提取方法產(chǎn)率高,成本不高,得到的產(chǎn)品純度高。
實(shí)施例4.
(1)制備截短側(cè)耳素粗品:
a浸提:室溫下,在浸提罐中用甲醇重復(fù)浸提截短側(cè)耳素干菌絲3次,每次浸提中,截短側(cè)耳素干菌絲和甲醇的質(zhì)量比為1:1.8,浸提時(shí)間為2小時(shí),第3次浸提完后甲醇中截短側(cè)耳素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)小于1%;每次浸提完后壓濾,壓濾的壓力為0.11mpa,得浸提液;合并多次浸提液,得總浸提液;
b濃縮:將總浸提液減壓濃縮,減壓濃縮的壓力為-0.08mpa,溫度為62℃,濃縮至截短側(cè)耳素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為14%,得截短側(cè)耳素粗品濃縮浸提液;
c結(jié)晶:攪拌58℃的截短側(cè)耳素粗品濃縮浸提液至析出大量結(jié)晶,攪拌過(guò)程中的壓力為-0.075mpa;用降溫水冷卻容器,使結(jié)晶了的截短側(cè)耳素粗品濃縮浸提液冷卻至室溫后,在1900rpm的轉(zhuǎn)速下離心,固液分離,得截短側(cè)耳素粗品濕體;
d干燥:在43℃下干燥截短側(cè)耳素粗品濕體至干燥失重小于0.5%,得截短側(cè)耳素粗品;
(2)制備截短側(cè)耳素:
e浸提:用乙酸乙酯浸提截短側(cè)耳素粗品,截短側(cè)耳素粗品和乙酸乙酯的質(zhì)量比為1:1.3,浸提時(shí)間為2.5小時(shí);再壓濾,壓濾的壓力為0.12mpa,得截短側(cè)耳素粗品浸提液;
f濃縮:將截短側(cè)耳素粗品浸提液減壓濃縮2.5小時(shí),減壓濃縮的壓力為-0.07mpa,溫度為64℃,得截短側(cè)耳素濃縮浸提液;
g結(jié)晶:攪拌57℃的截短側(cè)耳素濃縮浸提液至析出大量結(jié)晶,攪拌過(guò)程中的壓力為-0.07mpa;將結(jié)晶了的截短側(cè)耳素濃縮浸提液冷卻至室溫后,在1900rpm的轉(zhuǎn)速下離心,固液分離,得截短側(cè)耳素濕體;
h干燥:在44℃下干燥截短側(cè)耳素濕體至干燥失重小于0.5%,得所述截短側(cè)耳素。
實(shí)施例4所述的一種截短側(cè)耳素的提取方法,收率為87%,截短側(cè)耳素的純度為86%。
本發(fā)明實(shí)施例所述的一種截短側(cè)耳素的提取方法,該方法先使用甲醇浸提截短側(cè)耳素菌,得到截短側(cè)耳素粗品,可以較大程度的提取出截短側(cè)耳素,并且甲醇成本較低;再用乙酸乙酯浸提截短側(cè)耳素粗品,得到截短側(cè)耳素精品,可以將截短側(cè)耳素粗品中的雜質(zhì)去掉,提高截短側(cè)耳素的純度;該提取方法產(chǎn)率高,成本不高,得到的產(chǎn)品純度高。
實(shí)施例5.
(1)制備截短側(cè)耳素粗品:
a浸提:室溫下,在浸提罐中用甲醇重復(fù)浸提截短側(cè)耳素干菌絲4次,每次浸提中,截短側(cè)耳素干菌絲和甲醇的質(zhì)量比為1:1.3,浸提時(shí)間為2小時(shí),第4次浸提完后甲醇中截短側(cè)耳素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.9%;每次浸提完后壓濾,壓濾的壓力為0.14mpa,得浸提液;合并多次浸提液,得總浸提液;
b濃縮:將總浸提液減壓濃縮,減壓濃縮的壓力為-0.07mpa,溫度為68℃,濃縮至截短側(cè)耳素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為12%,得截短側(cè)耳素粗品濃縮浸提液;
c結(jié)晶:攪拌62℃的截短側(cè)耳素粗品濃縮浸提液至析出大量結(jié)晶,攪拌過(guò)程中的壓力為-0.08mpa;用降溫水冷卻容器,使結(jié)晶了的截短側(cè)耳素粗品濃縮浸提液冷卻至室溫后,在2100rpm的轉(zhuǎn)速下離心,固液分離,得截短側(cè)耳素粗品濕體;
d干燥:在48℃下干燥截短側(cè)耳素粗品濕體至干燥失重小于0.5%,得截短側(cè)耳素粗品;
(2)制備截短側(cè)耳素:
e浸提:用乙酸乙酯浸提截短側(cè)耳素粗品,截短側(cè)耳素粗品和乙酸乙酯的質(zhì)量比為1:1.8,浸提時(shí)間為2.5小時(shí);再壓濾,壓濾的壓力為0.13mpa,得截短側(cè)耳素粗品浸提液;
f濃縮:將截短側(cè)耳素粗品浸提液減壓濃縮2小時(shí),減壓濃縮的壓力為-0.08mpa,溫度為67℃,得截短側(cè)耳素濃縮浸提液;
g結(jié)晶:攪拌62℃的截短側(cè)耳素濃縮浸提液至析出大量結(jié)晶,攪拌過(guò)程中的壓力為-0.08mpa;將結(jié)晶了的截短側(cè)耳素濃縮浸提液冷卻至室溫后,在2100rpm的轉(zhuǎn)速下離心,固液分離,得截短側(cè)耳素濕體;
h干燥:在48℃下干燥截短側(cè)耳素濕體至干燥失重小于0.5%,得所述截短側(cè)耳素。
實(shí)施例5所述的一種截短側(cè)耳素的提取方法,收率為86%,截短側(cè)耳素的純度為87%。
本發(fā)明實(shí)施例所述的一種截短側(cè)耳素的提取方法,該方法先使用甲醇浸提截短側(cè)耳素菌,得到截短側(cè)耳素粗品,可以較大程度的提取出截短側(cè)耳素,并且甲醇成本較低;再用乙酸乙酯浸提截短側(cè)耳素粗品,得到截短側(cè)耳素精品,可以將截短側(cè)耳素粗品中的雜質(zhì)去掉,提高截短側(cè)耳素的純度;該提取方法產(chǎn)率高,成本不高,得到的產(chǎn)品純度高。
以上所述,僅是本發(fā)明實(shí)施例的較佳實(shí)施例而已,并非對(duì)本發(fā)明實(shí)施例作任何形式上的限制,依據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾,均仍屬于本發(fā)明實(shí)施例技術(shù)方案的范圍內(nèi)。