一種高級脂肪胺的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種W a-團(tuán)代脂肪酸為原料，先與低級胺發(fā)生胺解反應(yīng)，再經(jīng)脫駿 反應(yīng)合成高級脂肪胺的方法，屬于有機(jī)化合物合成技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 高級脂肪胺通常是指碳原子數(shù)為8 W上的脂肪伯胺、脂肪仲胺W及脂肪叔胺，是 一類重要的有機(jī)中間體，廣泛應(yīng)用于石油化工，醫(yī)藥，農(nóng)業(yè)化學(xué)品及表面活性劑制造等工 業(yè)。目前，工業(yè)上比較成熟的脂肪胺生產(chǎn)工藝主要有H種；一是利用脂肪醇為原料，在金屬 催化劑的作用下，與低級胺一步法直接反應(yīng)得到伯胺或仲胺；第二種方法足將天然脂肪酸 高溫高壓催化條件下氨化制備脂肪膳，然后進(jìn)行加氨還原得到脂肪胺，國外工業(yè)上多采用 此種方法；第H種工藝足W脂肪族酵、麗為原料，首先與氨氣進(jìn)行氨化，繼而在高溫高壓條 件下，催化氨化還原為胺。上述H種工藝都需要在高溫高壓及金屬催化劑條件下反應(yīng)，反應(yīng) 條件苛刻，對反應(yīng)設(shè)備要求高，危險性大，能耗大，成本高，導(dǎo)致脂肪胺價格偏高，限制了 W 脂肪胺為原料的精細(xì)化工產(chǎn)品的開發(fā)和應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種由a -團(tuán)代脂肪酸和低級胺為原料經(jīng)兩步簡單反應(yīng)得 到高級脂肪胺的制備方法，改善目前脂肪胺合成需要用價格昂貴的催化劑和高溫高壓苛刻 條件的缺陷。用本發(fā)明提供的技術(shù)方案可W大幅降低高級脂肪胺的生產(chǎn)成本，簡化工藝流 程，改善高級脂肪胺價格昂貴的現(xiàn)狀。
[0004] 本發(fā)明的目的可W通過如下的技術(shù)方案達(dá)到：a -團(tuán)代脂肪酸和過量低級胺在常 壓反應(yīng)器或壓熱反應(yīng)蓋中進(jìn)行胺解反應(yīng)，脫除未反應(yīng)低級胺后加入高溫壓熱反應(yīng)蓋中，在 200~30(TC條件下反應(yīng)3~6小時。反應(yīng)完成后進(jìn)一步純化后得到高純度的高級脂肪胺。 合成路線如下：
[0005]
【主權(quán)項】
1. 一種高級脂肪胺的制備方法，其特征是以α-鹵代脂肪酸為原料，經(jīng)胺解、脫羧兩步 簡單反應(yīng)制備高級脂肪胺，合成路線如下：
以乙醇或水為溶劑，將α -鹵代脂肪酸和低級胺按1 :3~10的摩爾比投入常壓反應(yīng)器 或壓熱反應(yīng)釜中，60~120°C下恒溫攪拌3~14小時，脫除未反應(yīng)低級胺及溶劑后加入高 溫壓熱反應(yīng)釜中，在200~300°C下反應(yīng)3~6小時。反應(yīng)完成后減壓蒸餾去除溶劑并經(jīng)干 燥后，加入鹽酸酸化，使用石油醚（30~60°C )萃取分離去除脂肪酸后得到脂肪胺鹽酸鹽， 加入NaOH中和至pH=7,無水乙醚萃取得到純化后的高級脂肪胺。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高級脂肪胺的制備方法，其特征是所述的α-鹵代脂肪酸用 下面的通式表示：
式中，X為Cl、Br或I 為C8~C38的飽和直鏈或支鏈、單碳或混合碳的烴基；即通式 為CnH2lrt其中n=0~38。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高級脂肪胺的制備方法，其特征是所述的低級胺用下面的通 式表不：
式中，R2, R3為飽和直鏈或支鏈的烴基，即通式為CnH2n+1，其中n=0,1，2或3。
【專利摘要】一種高級脂肪胺的制備方法，屬于有機(jī)化合物合成技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明用α-鹵代脂肪酸和低級胺的溶液在常壓或壓熱反應(yīng)釜中進(jìn)行胺解反應(yīng)，先行制得烷基胺基脂肪酸；除去未反應(yīng)低級胺后的產(chǎn)品用乙醇溶解后再將其置于壓熱反應(yīng)釜中，200～300℃下進(jìn)行脫羧反應(yīng)，經(jīng)進(jìn)一步純化，得到高純度的高級脂肪胺。該方法可直接以天然脂肪酸為原料，不需要昂貴的催化劑和復(fù)雜的合成工藝，制備工藝簡單，過程經(jīng)濟(jì)環(huán)保，提供了一種合成高級脂肪胺的新方法，解決了現(xiàn)有工業(yè)脂肪胺生產(chǎn)工藝需要在高溫高壓及金屬催化劑條件下反應(yīng)，反應(yīng)條件苛刻，危險性大，能耗大，成本高的問題。
【IPC分類】C07C211-07, C07C211-01, C07C209-68, C07C211-08
【公開號】CN104725239
【申請?zhí)枴緾N201310712363
【發(fā)明人】齊麗云, 方云, 史翔
【申請人】江南大學(xué)
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2013年12月18日