用于生產(chǎn)高純度乙二醇酯的方法
【專利說明】用于生產(chǎn)高純度乙二醇酯的方法
[0001] 相關(guān)申請案的奪叉參考
[0002] 本申請案要求2012年9月28日提交的臨時(shí)申請案第61/706, 835號的優(yōu)先權(quán)，所 述申請案以全文引用的方式并入本文中。
【背景技術(shù)】
[0003] 本發(fā)明涉及一種用于以高純度生產(chǎn)重乙二醇酯的方法。
[0004] 具有較低VOC，并且因此具有高沸點(diǎn)的乙二醇酯用作涂料應(yīng)用中的溶劑。重要的是 這些酯具有淺顏色和低氣味。因此，重要的是乙二醇酯具有低含量的重雜質(zhì)以及淺雜質(zhì)，所 述重雜質(zhì)通常與不合需要的顏色有關(guān)，所述淺雜質(zhì)通常與氣味有關(guān)。乙二醇酯在涂料應(yīng)用 中的使用的另一方面是材料成本；由于應(yīng)用的性質(zhì)，乙二醇酯的成本不應(yīng)超過在涂料調(diào)配 物中常用的類似材料的成本。因此，需要用于制造高純度酯的方法，所述方法所需要的資本 將減少并且所具有的能量消耗將減少。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明是這樣的方法，其包含：(a)使苯甲酸與2-丁氧基乙醇在反應(yīng)條件下接觸 以產(chǎn)生包含苯甲酸2-丁氧基乙酯和雜質(zhì)的粗產(chǎn)物；(b)將粗產(chǎn)物的至少一部分進(jìn)料到包含 分隔壁或巴氏消毒（pasteurizing)部分的蒸餾塔中；從蒸餾塔去除塔頂物流和塔底物流， 并且從蒸餾塔去除側(cè)抽物流（sidedrawstream);其中，在分隔壁存在的情況下，粗產(chǎn)物在 分隔壁中與側(cè)抽物流相對的側(cè)面處進(jìn)入分隔壁蒸餾塔。
[0006] 出人意料地，使用包含分隔壁或巴氏消毒部分的蒸餾塔允許生產(chǎn)具有受控量的雜 質(zhì)，確切地說丁醛的超純苯甲酸2- 丁氧基乙酯。
【附圖說明】
[0007] 圖1是使用分隔壁塔的本發(fā)明方法的示意圖。
[0008] 圖2是常規(guī)蒸餾方法的示意圖。
[0009] 圖3是使用巴氏消毒部分的本發(fā)明方法的示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010] 如本文所用，"一種（a或an) "、"所述"、"至少一種"以及"一或多種"可互換使用。 術(shù)語"包含"、"包括"和其變化形式在這些術(shù)語在說明書和權(quán)利要求中出現(xiàn)時(shí)不具有限制意 義。因此，舉例來說，包括"一種"疏水性聚合物的粒子的水性組合物可以解釋為意指所述 組合物包括"一或多種"疏水性聚合物的粒子。
[0011] 另外，在本文中，通過端點(diǎn)對數(shù)值范圍進(jìn)行的敘述包括所述范圍內(nèi)所包含的所有 數(shù)字（例如1到5包括1、1. 5、2、2. 75、3、3. 80、4、5等）。出于本發(fā)明的目的，應(yīng)理解，與所屬 領(lǐng)域的普通技術(shù)人員將理解的一致，數(shù)值范圍打算包括并且支持所述范圍內(nèi)所包括的所有 可能的子范圍。舉例來說，范圍1到100打算表達(dá)1. 01到100、1到99. 99、1. 01到99. 99、 40到60、1到55等。
[0012] 另外，在本文中，對數(shù)值范圍和/或數(shù)值的敘述（包括權(quán)利要求中的此類敘述）可 以解讀為包括術(shù)語"約"。在此類情況下，術(shù)語"約"是指與本文中所述的那些數(shù)值范圍和/ 或數(shù)值實(shí)質(zhì)上相同的數(shù)值范圍和/或數(shù)值。
[0013] 除非相反地陳述或由上下文暗示，否則所有份數(shù)和百分比是以重量計(jì)并且所有測 試方法為本申請案申請日期的現(xiàn)行方法。出于美國專利實(shí)務(wù)的目的，任何所參考的專利、專 利申請案或公開案的內(nèi)容都是以全文引用的方式并入（或其等效美國版本是如此以引用 的方式并入），尤其是在所屬領(lǐng)域中的定義（在與本發(fā)明中特定提供的任何定義沒有不一 致的程度上）和常識的公開方面。
[0014] 如本文所用，術(shù)語"庚烷"包括庚烷的異構(gòu)混合物。
[0015]如本文所用，術(shù)語"將粗產(chǎn)物的至少一部分進(jìn)料到包含分隔壁或巴氏消毒部分的 蒸餾塔中"打算涵蓋以下情形：其中粗產(chǎn)物的至少一部分在進(jìn)入包含分隔壁或巴氏消毒部 分的蒸餾塔之前穿過其它加工設(shè)備，包括可以自其分離各種組分的設(shè)備。
[0016] 本文中公開一種用于生產(chǎn)苯甲酸2-丁氧基乙酯的方法，其中反應(yīng)器產(chǎn)生反應(yīng)器 流出物流，其中反應(yīng)器流出物流的至少一部分被直接或間接地傳送到蒸餾塔中，并且其中 所述塔包含分隔壁或巴氏消毒部分。在分隔壁蒸餾塔的情況下，分隔壁蒸餾塔可以產(chǎn)生輕 餾分、重餾分以及苯甲酸2- 丁氧基乙酯物流。
[0017] 本發(fā)明方法使用苯甲酸和2-丁氧基乙醇，以及任選地，酸催化劑以產(chǎn)生苯甲酸 2-丁氧基乙酯。
[0018] 所使用的起始物質(zhì)是眾所周知的物質(zhì)并且是商業(yè)上可廣泛獲得的。舉例來 說，2-丁氧基乙醇可以從陶氏化學(xué)公司（TheDowChemicalCompany)以商標(biāo)Butyl CELLOSOLVE獲得?？梢允褂蒙唐芳壉郊姿岷?- 丁氧基乙醇。
[0019] 反應(yīng)物以足以產(chǎn)生所需產(chǎn)物苯甲酸2-丁氧基乙酯的量使用。2-丁氧基乙醇與苯 甲酸的摩爾比有利地為小于〇. 1到10,優(yōu)選為〇. 8到1. 2,并且更優(yōu)選為大致1。
[0020] 按需要，可以使用催化量的任選酸催化劑。催化劑是用于潛在反應(yīng)的酸催化劑。廣 泛多種酸為合適的。催化劑的實(shí)例包括硫酸、磺酸、磷酸以及酸性離子交換樹脂?？梢允褂?酸的混合物。有利地，按反應(yīng)性混合物的重量計(jì)，使用約lOOpprn到5%的催化劑。優(yōu)選地， 催化劑的量為〇. 3重量％到0. 5重量％。
[0021] 反應(yīng)可以在70°C到190°C下在2000mmHg到ImmHg的壓力下進(jìn)行。壓力和溫度可 以隨著反應(yīng)進(jìn)展而變化。
[0022] 反應(yīng)是可逆的并且產(chǎn)生乙二醇酯，伴有水作為副產(chǎn)物。為了提高反應(yīng)速率和轉(zhuǎn)化 率，有利地不斷或間歇性地從反應(yīng)區(qū)去除水。合適的夾帶劑，例如庚烷，可以任選地用于促 進(jìn)從反應(yīng)區(qū)去除水?？傮w而言，夾帶劑可以選自廣泛類別的化學(xué)物質(zhì)，包括（但不限于）直 鏈烷烴、乙二醇醚或其它與水產(chǎn)生不均勻共沸物并且沸點(diǎn)比2- 丁氧基乙醇低的化學(xué)物質(zhì)。 重要的是，應(yīng)注意，過量2-丁氧基乙醇也可以用作夾帶劑以從反應(yīng)系統(tǒng)去除水。后者尤其 有利，因?yàn)樵谒鲞^程中沒有引入額外的化學(xué)物質(zhì)?？梢允褂脢A帶劑的混合物。
[0023] 2- 丁氧基乙醇與苯甲酸在硫酸存在下產(chǎn)生苯甲酸2- 丁氧基乙酯的反應(yīng)為酯化反 應(yīng)。反應(yīng)器流出物含有低沸點(diǎn)雜質(zhì)、較高沸點(diǎn)雜質(zhì)、水以及（在被使用的情況下）催化劑。 乙二醇酯應(yīng)該從反應(yīng)器流出物中分離以便在涂料應(yīng)用中使用。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中， 催化劑在蒸餾之前被中和。
[0024] 有利地，當(dāng)夾帶劑用于促進(jìn)從反應(yīng)器流出物去除水時(shí)，流出物可以被傳送到任選 的汽提塔以減少進(jìn)入分隔壁塔的夾帶劑的量。廣泛多種裝置可以用作汽提塔，并且可以根 據(jù)所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員所熟知的標(biāo)準(zhǔn)對其進(jìn)行選擇和操作。舉例來說，填充塔、板式塔、乳 膜蒸發(fā)器和薄膜蒸發(fā)器為可以用作任選的汽提塔的裝置實(shí)例。
[0025] 在本發(fā)明