一種利用回流工藝制備氮摻雜石墨烯量子點的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種利用回流工藝制備氮摻雜石墨烯量子點的方法，包括步驟：1）往回流裝置中加入一定比例的乙炔黑、濃硝酸和去離子水。設(shè)定加熱套溫度為90-100℃，保持反應(yīng)液微微沸騰3-20小時；2）回流反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液冷卻至室溫，用氫氧化鈉溶液將反應(yīng)物溶液PH值調(diào)至中性，并在去離子水中用透析袋進(jìn)行分離、純化，即可收集得到氮摻雜石墨烯量子點。本發(fā)明可以簡便地制備得到氮摻雜石墨烯量子點，經(jīng)濟(jì)成本低，制備工藝簡單，可同時實現(xiàn)石墨烯量子點的制備及摻雜。
【專利說明】
—種利用回流工藝制備氮摻雜石墨烯量子點的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種氮摻雜石墨烯量子點的制備方法，具體涉及到一種以乙炔黑、濃硝酸為原料，使用高效、簡便的回流工藝制備氮摻雜石墨烯量子點，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，石墨烯量子點作為一種新型的碳材料，因其獨特的性能引起了人們的廣泛研究興趣。與石墨烯相比，石墨烯量子點具有更強(qiáng)的量子限域效應(yīng)和邊界效應(yīng)，此外，石墨烯量子點還具備了無毒性，好的水溶性，穩(wěn)定的光致發(fā)光特性，良好的生物相容性，迀移率高，帶隙可調(diào)等性能，使其在光電器件、傳感器、生物成像等方面有較好的應(yīng)用前景。
[0003]石墨烯量子點的制備方法主要包括自上而下和自下而上兩大類。自上而下主要是通過物理或化學(xué)方法將大尺寸的石墨、氧化石墨、石墨烯、碳纖維等碳基材料制備成小尺寸的石墨烯量子點；自下而上則主要是以含碳的原子、分子等基本單元為前驅(qū)體，通過一系列化學(xué)反應(yīng)最終得到石墨烯量子點。但是，目前批量生產(chǎn)石墨烯量子點尚存在成本昂貴、工藝繁瑣、產(chǎn)率較低等一系列技術(shù)難題。
[0004]公布號為CN104150473A (申請?zhí)枮?01410376809.4)的中國專利中采用氧化石墨為原料，通過加入氮源在高溫退火的條件下實現(xiàn)氮雜石墨烯的成功制備，然后基于氮雜石墨稀分別通過強(qiáng)酸氧化剝離和水熱反應(yīng)最終制得氮雜石墨稀量子點(N-GQDs);公布號為CN104710983A (申請?zhí)枮?01510091406.X)的中國專利中采用乙醇胺作為氮源和碳源，與金屬離子(Sn4+)的乙醇溶液混合后，通過溶劑熱反應(yīng)得到氮摻雜石墨烯量子點。本發(fā)明的技術(shù)與上述不同，本發(fā)明的技術(shù)涉及一種高效、簡便的回流工藝通過一步反應(yīng)制備氮摻雜石墨烯量子點技術(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對【背景技術(shù)】中普遍采用繁瑣的制備工藝，本發(fā)明提出一種高效、簡便的回流工藝通過一步反應(yīng)制備氮摻雜石墨稀量子點。
[0006]本發(fā)明提供的一種高效、簡便的氮摻雜石墨烯量子點(N-GQDS)的制備方法，按照以下步驟進(jìn)行:
第一步，往回流裝置中加入一定比例的乙炔黑、濃硝酸和去離子水。設(shè)定加熱套溫度為90-100°C，保持反應(yīng)液微微沸騰3-20小時。
[0007]第二步，反應(yīng)結(jié)束，冷卻反應(yīng)液至室溫，用氫氧化鈉溶液將反應(yīng)物溶液PH值調(diào)至中性，并用透析袋進(jìn)行分離、純化，即可收集得到具有水溶性的氮摻雜石墨烯量子點。
[0008]本發(fā)明的制備工藝與公知技術(shù)相比具有的優(yōu)點:
1、制備工藝簡單。將石墨烯量子點的合成與氮摻雜在一步化學(xué)反應(yīng)中完成。所需反應(yīng)物均為市場上便宜、易得的原料，提供了一種簡單方便的回流工藝制備氮摻雜石墨烯量子點的新方法。
[0009]2、規(guī)模生產(chǎn)。本發(fā)明制備工藝簡單，兼具批量生產(chǎn)能力。
[0010]本發(fā)明采用簡便的回流工藝通過一步反應(yīng)制備了純度和產(chǎn)率都較高、水溶性好且具有較強(qiáng)的熒光性質(zhì)的氮雜石墨烯量子點，可以展望其在鋰電池、微型超級電容器、生物熒光標(biāo)記和太陽能電池等領(lǐng)域有著非常好的應(yīng)用前景。
[0011]
【附圖說明】
[0012]圖1是利用回流工藝制備得到的氮摻雜石墨烯量子點溶液。
[0013]圖2是氮摻雜石墨烯量子點溶液在紫外光(波長為365 nm)照射下的圖像。
[0014]圖3是氮摻雜石墨烯量子點透射電鏡測試圖。
[0015]圖4是氮摻雜石墨烯量子點的尺寸分布統(tǒng)計圖。
[0016]圖5是氮摻雜石墨烯量子點的X射線光電子能譜圖(Nls XPS)。
[0017]
具體實施例
[0018]依次往三口圓底燒瓶中加入0.8克乙炔黑、70毫升去離子水、28毫升濃硝酸(wt%為68%)，使反應(yīng)液體積為100毫升左右，并使反應(yīng)液混合均勻。安裝回流裝置，確保接口嚴(yán)絲合縫，整套裝置穩(wěn)固。設(shè)定加熱套溫度為90°C，將反應(yīng)液加熱至微微沸騰并保持3-20小時，觀察到溶液顏色開始變化時，即表明有石墨烯量子點生成。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液冷卻至室溫，用氫氧化鈉溶液將反應(yīng)液的PH值調(diào)至中性。將反應(yīng)液進(jìn)行過濾，在去離子水中對過濾后的溶液進(jìn)行10分鐘的透析處理(透析袋截止分子量1000)，即可收集得到氮摻雜石墨烯量子點。
【主權(quán)項】
1.一種利用回流工藝制備氮摻雜石墨烯量子點的方法，其特征在于，主要包括以下步驟 O往回流裝置中加入一定比例的乙炔黑、濃硝酸和去離子水，設(shè)定加熱套溫度為90-100°C，保持反應(yīng)液微微沸騰3-20小時； 2)回流反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液冷卻至室溫，用氫氧化鈉溶液將反應(yīng)液的PH值調(diào)至中性，并用透析袋進(jìn)行分離、純化，即可收集得到氮摻雜石墨烯量子點。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用回流工藝制備氮摻雜石墨烯量子點的方法，其特征在于:所需反應(yīng)物均為市場上便宜、易得的原料，利用簡便的回流工藝通過一步反應(yīng)制備氮摻雜石墨稀量子點。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用回流工藝制備氮摻雜石墨烯量子點的方法，其特征在于:步驟I)中，乙炔黑、濃硝酸和去離子水的用量分別為0.8克、28毫升和70毫升。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用回流工藝制備氮摻雜石墨烯量子點的方法，其特征在于:步驟2)中，利用透析袋(截止分子量1000)在去離子水中對反應(yīng)液進(jìn)行純化。
【文檔編號】C01B31/04GK105820816SQ201510807432
【公開日】2016年8月3日
【申請日】2015年11月19日
【發(fā)明人】李學(xué)銘, 唐利斌, 施光輝, 胡志華
【申請人】云南師范大學(xué)