專利名稱：毛細(xì)管電泳柱端電化學(xué)發(fā)光檢測池的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于毛細(xì)管電泳柱端電化學(xué)發(fā)光檢測池的設(shè)計。
背景技術(shù)：
毛細(xì)管電泳由于分離效率高，分離速度快，樣品用量少(納升級)，因此成為當(dāng)前一種應(yīng)用廣泛的化學(xué)和生化分離技術(shù)。毛細(xì)管電泳進(jìn)樣量少的特點(diǎn)使得與其相匹配的檢測方法必須具有很高的靈敏度。近年來出現(xiàn)的電化學(xué)發(fā)光方法具有靈敏度高，選擇性好，抗干擾的特點(diǎn)，研究人員開始探索電化學(xué)發(fā)光在毛細(xì)管電泳中的應(yīng)用[Forbes，G.A.，Nieman，T.A.，Sweedler，J.V.，Anal.Chim.Acta 1997，347，289-293；Dickson，J.A.，F(xiàn)erris，M.M.，Milofsky，R.E.，J.High Resol.Chromatogr.1997，20，643-646；Hendrickson，H.P.，Anderson，P.，Wang，X.，Pittman，Z.，Bobbitt，D.R.，Microchem.J.2000，65，189-195.]，但是目前尚未提出一種結(jié)構(gòu)明確的，可將分離毛細(xì)管和檢測器方便安裝在一起的電化學(xué)發(fā)光檢測池的設(shè)計，在已報道的工作中，毛細(xì)管與工作電極在顯微鏡下，通過三維調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)準(zhǔn)直，然后為保持這種準(zhǔn)直狀態(tài)，將毛細(xì)管和電極用粘合樹脂原位固定；有的則將毛細(xì)管，電極，發(fā)光試劑貯池安裝在各自獨(dú)立的部件上；也有的將工作電極插入毛細(xì)管出口中，然后用拋物反射鏡將毛細(xì)管末端產(chǎn)生的光匯集到光電倍增管。另外，這些毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測系統(tǒng)一般使用內(nèi)徑大于或等于75μm的毛細(xì)管，并且為避免電泳電流對電化學(xué)檢測信號的干擾，需要在毛細(xì)管上制作裂縫，使電泳電流接地。上述系統(tǒng)均存在分離檢測裝置復(fù)雜，操作十分繁瑣，檢測靈敏度低的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是設(shè)計一種毛細(xì)管電泳柱端電化學(xué)發(fā)光檢測池。該檢測池采用較大直徑的盤電極，大于或等于300μm，分離毛細(xì)管內(nèi)徑25μm，因此不需要在毛細(xì)管上制作裂縫，使得毛細(xì)管更換和安裝方便。工作電極由于直徑較大，與毛細(xì)管外徑尺寸360μm相當(dāng)，因此使用普通的光學(xué)顯微鏡即可以準(zhǔn)確地調(diào)節(jié)工作電極與毛細(xì)管準(zhǔn)直。工作電極與毛細(xì)管出口界面之間的最佳距離根據(jù)檢測信號強(qiáng)度調(diào)節(jié)。
本發(fā)明設(shè)計的檢測池為圓柱體形，主要分為池體，光學(xué)玻璃窗，底板三部分，池體和底板用螺絲連接固定，光學(xué)玻璃窗安裝于池體和底板之間，分別用O形硅橡膠墊圈隔開。
具體實施例方式本發(fā)明的實施方案結(jié)合附圖
描述如下，附圖一是毛細(xì)管電泳柱端電化學(xué)發(fā)光檢測池的剖視圖，圖中1，檢測池體；2，底板；3，光學(xué)玻璃窗；4，O形密封圈；5，固定螺絲；6，準(zhǔn)直調(diào)節(jié)螺絲；7，參比電極安裝孔；8，對電極安裝孔；9，工作電極；10，毛細(xì)管；11，工作電極定位螺絲；12，毛細(xì)管定位螺絲；13，工作電極安裝孔；14，毛細(xì)管安裝孔；15，不銹鋼管電泳接地電極；16，發(fā)光試劑貯池；17，透光孔。
本發(fā)明檢測池體(1)呈圓柱體形，池體底部為圓形底板(2)，池體(1)橫截面直徑與底板(2)直徑相同。池體(1)底部和底板(2)上部沿中心位置有凹槽，用于安裝光學(xué)玻璃窗(3)，光學(xué)玻璃窗(3)為一片圓形的光學(xué)玻璃，光學(xué)玻璃窗(3)與池體(1)以及與底板(2)之間用O形密封圈(4)密封，底板(2)中心是透光孔(17)，池體(1)和底板(2)用固定螺絲(5)連接固定。沿池體(1)的圓柱體中心線位置開有圓柱體形發(fā)光試劑貯池(16)，發(fā)光試劑貯池(16)貫穿整個池體中心，底部與光學(xué)玻璃窗(3)直接相對；準(zhǔn)直調(diào)節(jié)螺絲(6)，用于調(diào)節(jié)工作電極(9)與毛細(xì)管(10)準(zhǔn)直，準(zhǔn)直調(diào)節(jié)螺絲(6)共3個，沿垂直和水平方向安裝在池體上，其中心線與工作電極(9)的中心線相垂直，并交于一點(diǎn)；參比電極安裝孔(7)，用于安裝參比電極，對電極安裝孔(8)用于安裝對電極，參比電極安裝孔和對電極安裝孔以傾斜角度與發(fā)光試劑貯池(16)相連通，兩安裝孔的中心線與工作電極(9)和毛細(xì)管(10)的中心線交于一點(diǎn)；工作電極(9)與毛細(xì)管(10)位于池體相對的兩側(cè)，并且工作電極(9)的中心線與毛細(xì)管(10)的中心線在一條直線上，并與池體(1)的中心線垂直相交；工作電極(9)穿過電極定位螺絲(11)和檢測池體上的工作電極安裝孔(13)，伸入到發(fā)光試劑貯池(16)中，不銹鋼管接地電極(15)用環(huán)氧樹脂粘合固定在毛細(xì)管末端處之后，毛細(xì)管(10)穿過毛細(xì)管定位螺絲(12)和檢測池體上的毛細(xì)管安裝孔(14)，伸入到發(fā)光試劑貯池(16)中，工作電極(9)與毛細(xì)管(10)出口截面的相對位置用準(zhǔn)直調(diào)節(jié)螺絲(6)調(diào)節(jié)，工作電極(9)與毛細(xì)管(10)出口截面的相對距離通過毛細(xì)管固定螺絲(12)來調(diào)節(jié)。
本發(fā)明設(shè)計的毛細(xì)管電泳柱端電化學(xué)發(fā)光檢測池結(jié)構(gòu)合理，操作方便，檢測靈敏度高，優(yōu)于文獻(xiàn)報道的水平，在檢測三丙胺，藥物苯海拉明和舒必利時，檢測限分別達(dá)8×10-9M，2×10-9M，3.3×10-8M，檢測信號響應(yīng)線性范圍達(dá)3-4個數(shù)量級，分離效率達(dá)4-5×104/米理論塔板數(shù)。此外還可應(yīng)用于魯米諾-過氧化氫體系的電化學(xué)發(fā)光檢測。
權(quán)利要求
1.一種毛細(xì)管電泳柱端電化學(xué)發(fā)光檢測池，其特征在于檢測池體(1)呈圓柱體形，池體底部為圓形底板(2)，池體(1)橫截面直徑與底板(2)直徑相同；池體(1)底部和底板(2)上部沿中心位置有凹槽，用于安裝光學(xué)玻璃窗(3)，光學(xué)玻璃窗(3)為一片圓形的光學(xué)玻璃，光學(xué)玻璃窗(3)與池體(1)以及與底板(2)之間用O形密封圈(4)密封，底板(2)中心是透光孔(17)，池體(1)和底板(2)用固定螺絲(5)連接固定；沿池體(1)的圓柱體中心線位置開有圓柱體形發(fā)光試劑貯池(16)，發(fā)光試劑貯池(16)貫穿整個池體中心，底部與光學(xué)玻璃窗(3)直接相對；準(zhǔn)直調(diào)節(jié)螺絲(6)，用于調(diào)節(jié)工作電極(9)與毛細(xì)管(10)準(zhǔn)直，準(zhǔn)直調(diào)節(jié)螺絲(6)共3個，沿垂直和水平方向安裝在池體上，其中心線與工作電極(9)的中心線相垂直，并交于一點(diǎn)；參比電極安裝孔(7)，用于安裝參比電極，對電極安裝孔(8)用于安裝對電極，參比電極安裝孔和對電極安裝孔以傾斜角度與發(fā)光試劑貯池(16)相連通，兩安裝孔的中心線與工作電極(9)和毛細(xì)管(10)的中心線交于一點(diǎn)；工作電極(9)與毛細(xì)管(10)位于池體相對的兩側(cè)，并且工作電極(9)的中心線與毛細(xì)管(10)的中心線在一條直線上，并與池體(1)的中心線垂直相交；工作電極(9)穿過電極定位螺絲(11)和檢測池體上的工作電極安裝孔(13)，伸入到發(fā)光試劑貯池(16)中，不銹鋼管接地電極(15)用環(huán)氧樹脂粘合固定在毛細(xì)管末端處之后，毛細(xì)管(10)穿過毛細(xì)管定位螺絲(12)和檢測池體上的毛細(xì)管安裝孔(14)，伸入到發(fā)光試劑貯池(16)中，工作電極(9)與毛細(xì)管(10)出口截面的相對位置用準(zhǔn)直調(diào)節(jié)螺絲(6)調(diào)節(jié)，工作電極(9)與毛細(xì)管(10)出口截面的相對距離通過毛細(xì)管固定螺絲(12)來調(diào)節(jié)。
全文摘要
本發(fā)明屬于毛細(xì)管電泳柱端電化學(xué)發(fā)光檢測池的設(shè)計。檢測池為圓柱體形,主要分為池體,光學(xué)玻璃窗,底板三部分,池體和底板用螺絲連接固定,光學(xué)玻璃窗安裝于池體和底板之間,分別用O形硅橡膠墊圈隔開。該檢測池采用較大直徑的盤電極,大于或等于300μm,分離毛細(xì)管內(nèi)徑25μm,工作電極由于直徑較大,與毛細(xì)管外徑尺寸360μm相當(dāng),因此使用普通的光學(xué)顯微鏡即可以準(zhǔn)確地調(diào)節(jié)工作電極與毛細(xì)管準(zhǔn)直。檢測靈敏度高,優(yōu)于文獻(xiàn)報道的水平,在檢測三丙胺,藥物苯海拉明和舒必利時,檢測限分別達(dá)8×10
文檔編號G01N27/26GK1342899SQ0113335
公開日2002年4月3日 申請日期2001年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2001年10月26日
發(fā)明者劉繼鋒, 汪爾康 申請人:中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所