專利名稱:多功能譜學(xué)微型電化學(xué)流動池的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本實用新型涉及一種光譜電化學(xué)分析裝置,尤其涉及一種多功能譜學(xué)微型電化學(xué)流動池。
光譜學(xué)和電化學(xué)相結(jié)合而形成的光譜電化學(xué)法,不同于傳統(tǒng)的電化方法,可在瞬時和分子水平上獲得電化學(xué)信息,追蹤電化學(xué)反應(yīng)的中間體、反應(yīng)物和產(chǎn)物的變化,獲得熱力學(xué)及動力學(xué)參數(shù),為確定反應(yīng)機理提供直接的證據(jù),,生物電化學(xué)研究中必不可少的方法。
光譜電化學(xué)池是光譜電化學(xué)的核心部件。合理的設(shè)計,結(jié)構(gòu)的可調(diào),性能的改善和用途的擴大仍然是人們關(guān)注的焦點和尚需攻克的難點。然而現(xiàn)有的光譜電化學(xué)池較難達到上述功能,例如,池體積和光程固定,難以適用流動注射分析研究和現(xiàn)場紫外、可見光譜電化學(xué)研究。
本實用新型的目的是提供一種適用于常規(guī)電化學(xué)研究,既能用于池體積和光程固定,又適用于池體積和光程可調(diào),使得研究樣品不受體積和濃度的限制,適用于流動注射分析研究和現(xiàn)場紫外、可見光譜電化學(xué)研究的多功能譜學(xué)微型電化學(xué)流動池。
本實用新型的目的是這樣實現(xiàn)的一種多功能譜學(xué)微型電化學(xué)流動池,包括一個流動池腔體、腔體上設(shè)置一對透射窗口,腔體內(nèi)設(shè)置工作電極、對電極和參考電極,其特征是所述腔體上透射窗口是活動的,即在窗口的外緣設(shè)有螺紋,流動池腔體上與亦設(shè)有與窗口外緣螺紋匹配的內(nèi)螺紋。
隨著透射窗口螺紋在流動池腔體上螺紋間距上的移動,流動池腔體體積在改變,池體積在三個數(shù)量級可調(diào),從1微升到1毫升。最小可達1微升。因此,池光程在0.020毫米至10毫米間可調(diào)。最小可達20微米。配用的儀器如BrukerRFS-66V傅里葉變換紅外譜儀和RFS-100表面增強拉曼光譜儀(SERS),現(xiàn)場紅外光譜電化學(xué)研究、表面增強拉曼光譜電化學(xué)研究,也適用于現(xiàn)場紫外可見光譜電化學(xué)研究。
本實用新型的特點是能充分發(fā)揮電化學(xué)與多種譜學(xué)的協(xié)同作用,更多地獲得有價值的信息。適用于常規(guī)電化學(xué)研究,循環(huán)伏安,計時電流(量)等。也適用于流動注射分析研究,僅需一份樣品,便可獲得多種信息。適用于現(xiàn)場監(jiān)測電化學(xué)合成產(chǎn)物,結(jié)構(gòu)合理、簡潔,易于組裝、拆卸和清洗。尤其可以方便地更換多種工作電極,克服了已往光譜電化學(xué)池用途較為單一的問題。由于本實用新型設(shè)計的池體積和光程可調(diào),使得研究樣品不受體積和濃度的限制。亦即當樣品濃度過高時不必稀釋而只需縮短光程當樣品濃度過低時只需增大光程從而使生物樣品的研究不受樣品體積和濃度的限制。靈活性大大提高,適應(yīng)了生物電化學(xué)研究中試劑昂貴,樣品量少的特殊需要。利用該池成功地進行了輔酶NAD,血紅蛋白等生物分子的研究。本實用新型設(shè)計的多功能譜學(xué)微型電化學(xué)池可在流動分析中用做檢測器,基于此,將流動注射技術(shù),多波長分析方法和電化學(xué)分析安培檢測相結(jié)合,建立了多波長流動式譜學(xué)電化學(xué)分析系統(tǒng)。為待測分析物提供了更多的選擇性。
以下結(jié)合附圖并通過實施例對本實用新型作進一步說明
圖1為本實用新型結(jié)構(gòu)示意圖圖2為本實用新型側(cè)視截面結(jié)構(gòu)示意圖如圖所示,多功能譜學(xué)微型電化學(xué)流動池,包括流動池腔體1,以PTFE(聚四氟乙烯)制成,其典型的尺寸為40mm×30mm×20mm,在腔體上1設(shè)置一對透射窗口2、3,以石英或氟化鈣制成,透射窗口為圓形的,并具有平行的平面,設(shè)有PTFE管狀螺紋4,透射窗口貼在管狀螺紋4上構(gòu)成一個密封窗式管。流動池腔體上與亦設(shè)有與窗口外緣螺紋匹配的內(nèi)螺紋1-1,一對透射窗口在一條直線上,以便于檢測射線從一個窗口射入而從另一窗口射出。在腔體的中央與窗口平面平行設(shè)置工作電極7、工作電極是一個盤狀電極,且為光透電極,可以是一片銀網(wǎng)。對電極5是鉑電極,在池的下部,參考電極6在池的上部,流動池腔體的上下端是樣品流動的入口和出口。為了精確測量微池的厚度(光程),將未裝溶液的微池放入紅外光譜儀,根據(jù)干涉條紋,利用相關(guān)公式計算池的厚度。
權(quán)利要求1.一種多功能譜學(xué)微型電化學(xué)流動池,包括一個流動池腔體(1)、腔體上設(shè)置一對透射窗口(2、3),腔體內(nèi)設(shè)置工作電極(7)、對電極和參考電極(5、6),其特征是所述腔體上透射窗口是活動的,即在窗口的外緣設(shè)有螺紋,流動池腔體上與亦設(shè)有與窗口外緣螺紋匹配的內(nèi)螺紋。
2.由權(quán)利要求1所述的多功能譜學(xué)微型電化學(xué)流動池,其特征是透射窗口為圓形的,具有平行的平面,另設(shè)有管狀螺紋體(4),透射窗口貼在管狀螺紋(4)上構(gòu)成一個密封窗式管。
3.由權(quán)利要求1所述的多功能譜學(xué)微型電化學(xué)流動池,其特征是所述工作電極(7)在腔體的中央,與窗口平面平行,工作電極是一個盤狀電極,且為銀網(wǎng)光透電極。
專利摘要一種多功能譜學(xué)微型電化學(xué)流動池,包括一個流動池腔體(1)、腔體上設(shè)置一對透射窗口,腔體內(nèi)設(shè)置工作電極(7)、對電極和參考電極(5、6),所述腔體上透射窗口是活動的,即在窗口的外緣設(shè)有螺紋,流動池腔體上與亦設(shè)有與窗口外緣螺紋匹配的內(nèi)螺紋。本實用新型提供了一種適用于常規(guī)電化學(xué)研究,既能用于池體積和光程固定,又適用于流動注射分析研究和現(xiàn)場紫外、可見光譜電化學(xué)研究的多功能譜學(xué)微型電化學(xué)流動池。
文檔編號G01N27/28GK2526832SQ0123752
公開日2002年12月18日 申請日期2001年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2001年4月25日
發(fā)明者陳洪淵, 龍億濤, 鄒潔, 俞志浩 申請人:南京大學(xué)