本發(fā)明涉及氣體透過(guò)率測(cè)試領(lǐng)域，特別是一種使用氬氣來(lái)校準(zhǔn)質(zhì)譜、能夠在測(cè)試中對(duì)質(zhì)譜原位校準(zhǔn)的一種測(cè)量一氧化碳透過(guò)率的裝置。

背景技術(shù)：

測(cè)量氣體透過(guò)率(gaspermeability)的現(xiàn)有方法中，如使用質(zhì)譜測(cè)量氣體透過(guò)率的方法，其缺陷是，對(duì)一氧化碳透過(guò)率的測(cè)量值并不可靠，因?yàn)橘|(zhì)譜的輸出信號(hào)是離子電流，需要進(jìn)行校準(zhǔn)，而現(xiàn)有技術(shù)中使用的質(zhì)譜通常是用如氮?dú)?、氬氣、氦氣等惰性氣體校準(zhǔn)的，質(zhì)譜對(duì)一氧化碳的靈敏度的數(shù)據(jù)不足，導(dǎo)致數(shù)據(jù)精度下降。另外，現(xiàn)有技術(shù)中通常使用的是質(zhì)量流量計(jì)來(lái)測(cè)量通入氣體的量，精確度較低，在對(duì)于某些氣體透過(guò)率非常低的樣品的情況，比如一氧化碳?xì)怏w在某些工業(yè)用有機(jī)保護(hù)膜的透過(guò)情況，測(cè)試通常需要較長(zhǎng)時(shí)間，因此會(huì)造成較大誤差，又由于一氧化碳分子的動(dòng)態(tài)體積通常不同于化學(xué)性質(zhì)較為穩(wěn)定的氦氣、氮?dú)獾葰怏w，這導(dǎo)致了質(zhì)量流量計(jì)的測(cè)量有更大誤差，也導(dǎo)致數(shù)據(jù)精度下降，所述一種測(cè)量一氧化碳透過(guò)率的裝置能解決問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明通過(guò)一個(gè)流導(dǎo)單元作為參考流導(dǎo)(referenceconductance)，并使用氬氣來(lái)校準(zhǔn)質(zhì)譜，增加了測(cè)量的可靠性，能夠在測(cè)試中對(duì)質(zhì)譜原位校準(zhǔn)。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

所述一種測(cè)量一氧化碳透過(guò)率的裝置，主要包括儲(chǔ)氣罐i、儲(chǔ)氣罐ii、氣壓計(jì)、閥i、閥ii、流導(dǎo)單元、傳樣腔、傳樣桿、氣動(dòng)閥、高壓區(qū)域、樣品、樣品架、測(cè)試區(qū)域、質(zhì)譜、測(cè)試腔、真空泵及氣管，所述高壓區(qū)域、樣品、樣品架、測(cè)試區(qū)域均位于所述測(cè)試腔內(nèi)，所述樣品架安裝到測(cè)試腔時(shí)能夠?qū)⑺鰷y(cè)試腔隔開(kāi)為所述高壓區(qū)域和所述測(cè)試區(qū)域，所述樣品架中心具有貫穿的開(kāi)口，當(dāng)樣品架安裝到測(cè)試腔時(shí)，所述開(kāi)口為所述高壓區(qū)域和所述測(cè)試區(qū)域之間唯一的氣路，所述測(cè)試區(qū)域外端安裝有所述質(zhì)譜，所述質(zhì)譜入口在所述測(cè)試區(qū)域內(nèi)，所述樣品用真空膠粘于所述樣品架上位于所述高壓區(qū)域的一面，完全覆蓋所述樣品架中心的開(kāi)口，所述傳樣腔通過(guò)所述氣動(dòng)閥連接所述測(cè)試腔，所述傳樣腔具有所述傳樣桿、且能夠?qū)⑺鰳悠芳茉谒鰝鳂忧缓蜏y(cè)試腔之間傳輸，所述測(cè)試腔連接有所述真空泵；所述儲(chǔ)氣罐i中儲(chǔ)存了高純氬氣，所述儲(chǔ)氣罐ii中儲(chǔ)存了一氧化碳，所述儲(chǔ)氣罐i和儲(chǔ)氣罐ii出口處均具有閥門，所述儲(chǔ)氣罐i和儲(chǔ)氣罐ii通過(guò)氣管相連、且該段氣管相連處具有所述氣壓計(jì)，然后經(jīng)氣管分別連接氣路i和氣路ii，再氣管連接于所述測(cè)試腔的所述高壓區(qū)域，所述氣路i上依次連有所述閥ii、流導(dǎo)單元，所述氣路ii上具有所述閥i，所述質(zhì)譜的輸出信號(hào)即離子電流對(duì)于氬氣的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)是已知的。

所述流導(dǎo)單元內(nèi)部為具有多孔材料，在特定的溫度條件下某種氣體在通過(guò)所述流導(dǎo)單元時(shí)都有特定的分子流導(dǎo)，通過(guò)所述流導(dǎo)單元的分子流具有的特性是，分子流導(dǎo)在不同的氣壓條件下保持不變，分子流導(dǎo)與氣體分子質(zhì)量的開(kāi)方的倒數(shù)成正比，分子流導(dǎo)與溫度的開(kāi)方成正比，所述高壓區(qū)域和所述測(cè)試區(qū)域內(nèi)均安裝有殘余氣體分析儀，用于測(cè)量氣體分壓。

所述流導(dǎo)單元內(nèi)部的多孔材料的孔徑0.5微米至1微米，所述質(zhì)譜入口到樣品的距離為10毫米至50毫米；所述質(zhì)譜入口為毛細(xì)管形狀、且長(zhǎng)度5毫米至30毫米，內(nèi)徑0.3毫米至1毫米；所述樣品架中心的開(kāi)口形狀是直徑1毫米至5毫米的圓形、也可以是邊長(zhǎng)1毫米至4毫米的正方形；所述樣品的厚度為200微米至2毫米；所述樣品架與測(cè)試腔的密封結(jié)構(gòu)是橡膠圈密封、也可以是銅圈密封。

利用所述一種測(cè)量一氧化碳透過(guò)率的裝置進(jìn)行測(cè)量的方法步驟為：

一.開(kāi)啟所述氣動(dòng)閥，用所述傳樣桿將所述樣品架取至所述傳樣腔，開(kāi)啟所述閥i和閥ii，開(kāi)啟所述真空泵對(duì)裝置抽真空；

二.關(guān)閉所述氣動(dòng)閥，關(guān)閉閥i，打開(kāi)儲(chǔ)氣罐i，使氬氣流經(jīng)過(guò)流導(dǎo)單元后進(jìn)入測(cè)試腔，開(kāi)啟質(zhì)譜，開(kāi)始校準(zhǔn)過(guò)程；

三.校準(zhǔn)流導(dǎo)單元在不同溫度下對(duì)于氬氣的分子流導(dǎo)car2：通過(guò)逐步改變氬氣的溫度以逐步改變其通過(guò)流導(dǎo)單元的摩爾流量qar2，并同時(shí)記錄相應(yīng)的質(zhì)譜的離子電流，然后根據(jù)已知的質(zhì)譜的對(duì)于氬氣的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)，來(lái)確定摩爾流量qar2與質(zhì)譜數(shù)據(jù)中氬氣對(duì)應(yīng)的峰值增量的關(guān)系曲線；

四.關(guān)閉儲(chǔ)氣罐i，開(kāi)啟儲(chǔ)氣罐ii，保持閥ii開(kāi)啟狀態(tài)，保持閥i關(guān)閉狀態(tài)，使一氧化碳經(jīng)過(guò)所述流導(dǎo)單元后進(jìn)入測(cè)試腔并最終進(jìn)入所述質(zhì)譜，通過(guò)逐步改變一氧化碳的溫度以逐步改變一氧化碳的摩爾流量qco，并同時(shí)記錄相應(yīng)的質(zhì)譜的離子電流，從而得到一氧化碳的摩爾流量qco與質(zhì)譜的離子電流之間的關(guān)系曲線；

五.由步驟三中得到的摩爾流量qar2與質(zhì)譜數(shù)據(jù)中氬氣對(duì)應(yīng)的峰值增量的關(guān)系曲線，計(jì)算得到一氧化碳通過(guò)所述流導(dǎo)單元的摩爾流量其中car2是流導(dǎo)單元中氬氣分子流導(dǎo)，mar2和mco是氬氣和一氧化碳的分子量，pr是儲(chǔ)氣罐ii中的氣壓，r是氣體常數(shù)，t是步驟四中儲(chǔ)氣罐ii中的溫度，t0是步驟三中儲(chǔ)氣罐i中的溫度；

六.比較步驟四中測(cè)量得到的一氧化碳的摩爾流量qco與質(zhì)譜的離子電流之間的關(guān)系曲線，將步驟四得到的測(cè)量值和步驟五得到的一氧化碳通過(guò)所述流導(dǎo)單元的摩爾流量計(jì)算值qco比較，得到不同溫度條件下測(cè)量值和計(jì)算值之間的比例關(guān)系，至此校準(zhǔn)過(guò)程結(jié)束；

七.一氧化碳在樣品中的透過(guò)率測(cè)試，用所述傳樣桿將所述樣品架取至所述測(cè)試腔，并將所述測(cè)試腔隔開(kāi)為所述高壓區(qū)域和所述測(cè)試區(qū)域，關(guān)閉氣動(dòng)閥，開(kāi)啟所述儲(chǔ)氣罐ii，開(kāi)啟所述閥i，記錄相應(yīng)的質(zhì)譜的離子電流，并按照步驟六中得到的測(cè)量值和計(jì)算值之間的比例關(guān)系，對(duì)一氧化碳通過(guò)所述流導(dǎo)單元的摩爾流量進(jìn)行校準(zhǔn)，得到校準(zhǔn)后的所述流導(dǎo)單元的摩爾流量；

八.根據(jù)步驟七中得到的校準(zhǔn)后的所述流導(dǎo)單元的摩爾流量計(jì)算一氧化碳的透過(guò)率其中a為樣品在氣路中部分的面積。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明通過(guò)一個(gè)流導(dǎo)單元作為參考流導(dǎo)(referenceconductance)，并使用氬氣來(lái)校準(zhǔn)質(zhì)譜，增加了測(cè)量的可靠性，能夠在測(cè)試中對(duì)質(zhì)譜原位校準(zhǔn)，使用氬氣來(lái)校準(zhǔn)質(zhì)譜、能夠在測(cè)試中對(duì)質(zhì)譜原位校準(zhǔn)。

附圖說(shuō)明

下面結(jié)合本發(fā)明的圖形進(jìn)一步說(shuō)明：

圖1是本發(fā)明示意圖。

圖中，1.儲(chǔ)氣罐i，2.儲(chǔ)氣罐ii，3.氣壓計(jì)，4.閥i，5.閥ii，6.流導(dǎo)單元，7.傳樣腔，8.傳樣桿，9.氣動(dòng)閥，10.高壓區(qū)域，11.樣品，12.樣品架，13.測(cè)試區(qū)域，14.質(zhì)譜，15.測(cè)試腔，16.真空泵。

具體實(shí)施方式

如圖1是本發(fā)明示意圖，主要包括儲(chǔ)氣罐i1、儲(chǔ)氣罐ii2、氣壓計(jì)3、閥i4、閥ii5、流導(dǎo)單元6、傳樣腔7、傳樣桿8、氣動(dòng)閥9、高壓區(qū)域10、樣品11、樣品架12、測(cè)試區(qū)域13、質(zhì)譜14、測(cè)試腔15、真空泵16及氣管，所述高壓區(qū)域10、樣品11、樣品架12、測(cè)試區(qū)域13均位于所述測(cè)試腔15內(nèi)，所述樣品架12安裝到測(cè)試腔15時(shí)能夠?qū)⑺鰷y(cè)試腔15隔開(kāi)為所述高壓區(qū)域10和所述測(cè)試區(qū)域13，所述樣品架12中心具有貫穿的開(kāi)口，當(dāng)樣品架12安裝到測(cè)試腔15時(shí)，所述開(kāi)口為所述高壓區(qū)域10和所述測(cè)試區(qū)域13之間唯一的氣路，所述測(cè)試區(qū)域13外端安裝有所述質(zhì)譜14，所述質(zhì)譜14入口在所述測(cè)試區(qū)域13內(nèi)，所述樣品11用真空膠粘于所述樣品架12上位于所述高壓區(qū)域10的一面，完全覆蓋所述樣品架12中心的開(kāi)口，所述傳樣腔7通過(guò)所述氣動(dòng)閥9連接所述測(cè)試腔15，所述傳樣腔7具有所述傳樣桿8、且能夠?qū)⑺鰳悠芳?2在所述傳樣腔7和測(cè)試腔15之間傳輸，所述測(cè)試腔15連接有所述真空泵16；所述儲(chǔ)氣罐i1中儲(chǔ)存了高純氬氣，所述儲(chǔ)氣罐ii2中儲(chǔ)存了一氧化碳，所述儲(chǔ)氣罐i1和儲(chǔ)氣罐ii2出口處均具有閥門，所述儲(chǔ)氣罐i1和儲(chǔ)氣罐ii2通過(guò)氣管相連、且該段氣管相連處具有所述氣壓計(jì)3，然后經(jīng)氣管分別連接氣路i和氣路ii，再氣管連接于所述測(cè)試腔15的所述高壓區(qū)域10，所述氣路i上依次連有所述閥ii5、流導(dǎo)單元6，所述氣路ii上具有所述閥i4，所述質(zhì)譜14的輸出信號(hào)即離子電流對(duì)于氬氣的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)是已知的。

所述流導(dǎo)單元6內(nèi)部為具有多孔材料，在特定的溫度條件下某種氣體在通過(guò)所述流導(dǎo)單元時(shí)都有特定的分子流導(dǎo)，通過(guò)所述流導(dǎo)單元6的分子流具有的特性是，分子流導(dǎo)在不同的氣壓條件下保持不變，分子流導(dǎo)與氣體分子質(zhì)量的開(kāi)方的倒數(shù)成正比，分子流導(dǎo)與溫度的開(kāi)方成正比，所述高壓區(qū)域10和所述測(cè)試區(qū)域13內(nèi)均安裝有殘余氣體分析儀，用于測(cè)量氣體分壓。

所述流導(dǎo)單元6內(nèi)部的多孔材料的孔徑0.5微米至1微米，所述質(zhì)譜14入口到樣品11的距離為10毫米至50毫米；所述質(zhì)譜14入口為毛細(xì)管形狀、且長(zhǎng)度5毫米至30毫米，內(nèi)徑0.3毫米至1毫米；所述樣品架12中心的開(kāi)口形狀是直徑1毫米至5毫米的圓形、也可以是邊長(zhǎng)1毫米至4毫米的正方形；所述樣品11的厚度為200微米至2毫米；所述樣品架12與測(cè)試腔15的密封結(jié)構(gòu)是橡膠圈密封、也可以是銅圈密封。

本發(fā)明使用一個(gè)流導(dǎo)單元通過(guò)變溫來(lái)調(diào)節(jié)氬氣摩爾流量的方法來(lái)校準(zhǔn)質(zhì)譜，能夠?qū)|(zhì)譜原位校準(zhǔn)，提高了校準(zhǔn)的精度，并使得一氧化碳透過(guò)率測(cè)量能夠一次性完成，既節(jié)省了時(shí)間又減少了干擾因素從而增加了一氧化碳透過(guò)率測(cè)量的可靠性。