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一種基于co氣體檢測功能的煉鐵高爐的制作方法

文檔序號:10551542閱讀:735來源:國知局
一種基于co氣體檢測功能的煉鐵高爐的制作方法
【專利摘要】本申請涉及一種基于CO氣體檢測功能的煉鐵高爐,該煉鐵高爐安裝有CO氣體傳感器,所述CO氣體傳感器包括Si基底、形成于所述Si基底上的氧化硅薄膜、置于所述氧化硅薄膜上的W膜、形成于W膜上的WO3納米線薄膜、覆于WO3納米線薄膜上的SnO2納米薄膜、在SnO2納米薄膜上制作的兩個Pt電極和位于所述Si基底上的加熱模塊。該煉鐵高爐對CO氣體的靈敏度高,響應(yīng)時間短,重復(fù)性及穩(wěn)定性均較佳。
【專利說明】
一種基于CO氣體檢測功能的煉鐵高爐
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本申請涉及煉鐵高爐領(lǐng)域,尤其涉及一種基于CO氣體檢測功能的煉鐵高爐。
【背景技術(shù)】
[0002]高爐煉鐵是鋼鐵生產(chǎn)過程中的重要環(huán)節(jié),由于其工藝簡單、能耗低,是一種生產(chǎn)鐵的主要方法。高爐生產(chǎn)時從爐頂裝入鐵礦石、焦炭、石灰石等,從位于爐子下部沿爐周的風(fēng)口吹入經(jīng)預(yù)熱的空氣。
[0003]由于高爐煉鐵過程中會產(chǎn)生一氧化碳氣體,而一氧化碳氣體屬于危險性氣體,大量積聚會對人員安全造成隱患,然而,現(xiàn)有高爐一般不具備一氧化碳氣體的檢測功能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為克服相關(guān)技術(shù)中存在的問題,本申請?zhí)峁┮环N基于CO氣體檢測功能的煉鐵高爐。
[0005]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):一種基于CO氣體檢測功能的煉鐵尚爐,該煉鐵尚爐安裝有CO氣體傳感器;所述CO氣體傳感器包括Si基底、形成于所述Si基底上的氧化娃薄膜、置于所述氧化硅薄膜上的W膜、形成于W膜上的WO3納米線薄膜、覆于WO3納米線薄膜上的Sn〇2納米薄膜、在Sn02納米薄膜上制作的兩個Pt電極和位于所述Si基底下方的加熱模塊;所述而3納米線長度為500?4000nm。
[0006]優(yōu)選地,CO氣體傳感器的制備方法包括如下步驟:
[0007]步驟一,準(zhǔn)備Si基底:
[0008]取一定尺寸(5cmX 5cm)的硅片,依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗,超聲時間均為30min,然后在將硅片放入氧化爐中,1100 °C下熱氧化,在硅片表面得到一層厚度約600nm的氧化娃薄膜;
[0009]步驟二,制備WO3納米線薄膜:
[0010]將經(jīng)步驟一熱氧化的硅片放入磁控濺射儀中,抽真空至2.0X10—3以下,然后利用磁控濺射技術(shù),在氧化硅表面鍍一層W膜,以作為WO3納米線的生長源,磁控濺射功率為300W,W膜的厚度為300nm,大小為3cm X 3cm ;
[0011]然后將硅片放入管式爐中,在常壓下,通入20sCCm的Ar氣,先穩(wěn)定lh,排出管式爐內(nèi)的空氣,接下來加熱管式爐以10°C/min的速率升溫至380 V,并保溫6h,保溫完畢讓其自然冷卻,待降到室溫后取出硅片,在硅片的W膜表面得到一層WO3納米線薄膜;
[0012]步驟三,制備SnO2納米薄膜:
[0013]首先,準(zhǔn)備10ml去離子水,稱取5g SnCl4.5H20溶于去離子水,隨后添加0.3g檸檬酸,加熱溶液到53 °C,在磁力攪拌下,加入0.5mol/L的氨水至pH值為3,制得Sn(OH)4沉淀物,沉淀靜置15h,經(jīng)過多次洗滌去除氯離子;然后稱取7g T12納米粒子,與沉淀混合研磨0.5h,形成混合物沉淀,將混合物沉淀加熱至63°C,加入飽和草酸中回溶,直到沉淀完全溶解,得到透明的SnO2溶膠,將1ml飽和聚乙二醇作為表面活性劑加入到透明溶膠中,并放入烘箱90°C烘干20h,得到前驅(qū)體,將該SnOPl膠前驅(qū)體在580°C下焙燒1.5h,得到摻雜Ti02納米粒子的Sn02納米粉末;
[0014]使用松油醇與SnO2納米粉末混合,配制成為SnO2漿料,并采用絲網(wǎng)印刷的方法將SnO2漿料涂覆在硅片的WO3納米線薄膜區(qū)域,SnO2漿料厚度為2μπι,隨后將硅片在100 °C下烘干5min,在WO3納米線薄膜區(qū)域填充一層Sn02納米薄膜;
[0015]步驟四,制備pt電極:
[0016]該傳感器電極采用Pt電極,利用磁控濺射結(jié)合模板法在SnO2漿料表面制作兩個Pt電極;所述Pt電極中添加有Bi2O3材料和MgB2材料,所述Bi2O3材料的添加量為0.0lwt%?0.1wt%,所述MgB2材料的添加量為0.005wt%?0.05wt%。
[0017]步驟五,組裝CO氣體傳感器:
[0018]將導(dǎo)線與兩個Pt電極連接,在Si基底背面安裝加熱模塊和傳感器的外殼結(jié)構(gòu)。
[0019]本申請的實施例提供的技術(shù)方案可以包括以下有益效果:
[0020](I)本申請的實施例所提供的一種基于CO氣體檢測功能的煉鐵高爐,其安裝有CO氣體傳感器,而該CO氣體傳感器為基于Sn02納米材料的電阻型CO傳感器,通過W03納米線與SnO2納米材料的結(jié)合,增強了 CO氣體傳感器對CO檢測的選擇性、穩(wěn)定性等方面效果;CO氣體傳感器在W03納米線薄膜基礎(chǔ)上,涂覆一層Sn02納米材料,填充于納米線之間空隙,由于W03納米線具有較大的比表面積,使得其與Sn02納米材料接觸面積大大增大,W03納米線做催化劑大大提高了 SnO2對CO的靈敏度與選擇性,進而提高了煉鐵高爐的靈敏度。
[0021](2)本申請的實施例所提供的一種基于CO氣體檢測功能的煉鐵高爐,由于其采用的CO氣體傳感器采用Sn02納米材料由溶膠凝膠法制備,而Sn02納米材料與氣體的接觸面積增大,進而提高了Sn02納米材料對氣體的吸附能力,同時由于摻雜Ti02納米粒子,能夠促進材料表面氧離子與還原性氣體CO的反應(yīng),進而提高傳感器對CO的靈敏度。
[0022]本申請附加的方面和優(yōu)點將在下面的描述中部分給出,部分將從下面的描述中變得明顯,或通過本申請的實踐了解到。應(yīng)當(dāng)理解的是,以上的一般描述和后文的細節(jié)描述僅是示例性和解釋性的,并不能限制本申請。
【附圖說明】
[0023]此處的附圖被并入說明書中并構(gòu)成本說明書的一部分,示出了符合本發(fā)明的實施例,并與說明書一起用于解釋本發(fā)明的原理。
[0024]圖1是本發(fā)明的⑶氣體傳感器的結(jié)構(gòu)示意圖。其中:01_Si基底,02-氧化硅薄膜,03-W膜,04-W03納米線薄膜,05-Sn02納米薄膜,06_Pt電極,07-加熱模塊。
[0025]圖2是制備CO氣體傳感器流程圖。
【具體實施方式】
[0026]這里將詳細地對示例性實施例進行說明,其示例表示在附圖中。下面的描述涉及附圖時,除非另有表示,不同附圖中的相同數(shù)字表示相同或相似的要素。以下示例性實施例中所描述的實施方式并不代表與本發(fā)明相一致的所有實施方式。相反,它們僅是與如所附權(quán)利要求書中所詳述的、本發(fā)明的一些方面相一致的裝置和方法的例子。
[0027]下文的公開提供了許多不同的實施例或例子用來實現(xiàn)本申請的不同結(jié)構(gòu)。為了簡化本申請的公開,下文中對特定例子的部件和設(shè)置進行描述。當(dāng)然,它們僅僅為示例,并且目的不在于限制本申請。此外,本申請可以在不同例子中重復(fù)參考數(shù)字和/或字母。這種重復(fù)是為了簡化和清楚的目的,其本身不只是所討論各種實施例和/或設(shè)置之間的關(guān)系。此夕卜,本申請?zhí)峁┝说母鞣N特定的工藝和材料的例子,但是本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可以意識到其他工藝的可應(yīng)用性和/或其他材料的使用。另外,以下描述的第一特征在第二特征值“上”的結(jié)構(gòu)可以包括第一和第二特征形成為直接接觸的實施例,也可以包括另外的特征形成在第一和第二特征之間的實施例,這樣第一和第二特征可能不是直接接觸。
[0028]在本申請的描述中,需要說明的是,除非另有規(guī)定和限定,術(shù)語“安裝”、“相連”、“連接”應(yīng)做廣義理解,例如,可以是機械連接或電連接,也可以是兩個元件內(nèi)部的連通,可以是直接相連,也可以通過中間媒介間接相連,對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言,可以根據(jù)具體情況理解上述術(shù)語的具體含義。
[0029]目前,傳感器技術(shù)已經(jīng)成為現(xiàn)代科技發(fā)展的重要部分,其與計算機技術(shù)、通信技術(shù)組成現(xiàn)代信息技術(shù)的三大方面?;跉怏w檢測與識別報警的氣體傳感器是傳感器的一個重要分支。在農(nóng)作物培育、飲料行業(yè)、食品工業(yè)、大氣監(jiān)測、工業(yè)生產(chǎn)等方面,傳感器發(fā)揮著越來越重要的作用。
[0030]CO氣體是一種對人體和環(huán)境有毒有害的氣體。當(dāng)人們吸入少量CO后,其極易與血液中血紅素結(jié)合形成穩(wěn)定的締合物,導(dǎo)致血紅蛋白失去輸送氧氣的能力,最后造成人體組織缺氧,輕者產(chǎn)生頭痛、嘔吐等癥狀,嚴(yán)重者會導(dǎo)致腦部受損或者死亡。
[0031]在生產(chǎn)生活中,CO的來源很多。在焦炭廠、煉鋼廠、化工廠等,操作人員可能暴露于高濃度CO氣體中,家庭燃煤取暖、終端煤氣的意外泄露、火災(zāi)現(xiàn)場等也會產(chǎn)生大量CO,容易弓丨發(fā)人們的中毒事件。另外,CO同時是一種易燃易爆的氣體,當(dāng)空氣中CO含量在12%?74%時即可發(fā)生爆炸。
[0032]目前基于⑶氣體檢測的傳感器主要有金屬氧化物半導(dǎo)體型、電化學(xué)型、固體電解質(zhì)型、接觸燃燒型等,金屬氧化物半導(dǎo)體型傳感器具有熱穩(wěn)定性好、成本低、元器件制作簡單等優(yōu)勢,已經(jīng)成為研究較多的一類傳感器。
[0033]錫是一種常見元素,位于周期表中IVA族,它與氧可以結(jié)合成多種氧化物,其中,SnO2是最穩(wěn)定的。SnO2屬于一種典型的寬禁帶半導(dǎo)體金屬氧化物,由于自身的晶體結(jié)構(gòu)、表面特性和吸附特性等,SnO2在氣敏傳感器、太陽能電池、電化學(xué)等領(lǐng)域中被廣泛應(yīng)用。SnO2作為一種重要的氣敏傳感器敏感材料,具有響應(yīng)靈敏、制作成本低、工藝流程簡單等優(yōu)點,經(jīng)常被用于還原性氣體的檢測。
[0034]金屬氧化物半導(dǎo)體型氣體傳感器的探測氣體原理是基于敏感元件與目標(biāo)氣體的相互作用。金屬氧化物半導(dǎo)體對于氣體具有較強的物理或化學(xué)吸附能力,當(dāng)其與空氣接觸時,空氣中的氧會吸附于金屬氧化物半導(dǎo)體敏感材料的表面,并與敏感材料相互作用,產(chǎn)生氧負離子;當(dāng)接觸還原性氣體后,還原性氣體與該敏感材料表面的氧負離子反應(yīng),導(dǎo)致半導(dǎo)體敏感材料載流子濃度變大,從而導(dǎo)致該敏感材料電導(dǎo)率變大,電阻下降,基于敏感材料電特性的變化,實現(xiàn)對還原性氣體的檢測。
[0035]金屬氧化物半導(dǎo)體型氣體傳感器具有耐腐蝕、制作成本低、檢測原理簡單等優(yōu)點,然而,現(xiàn)有基于CO氣體檢測的金屬氧化物半導(dǎo)體傳感器仍具有選擇性、穩(wěn)定性較差、響應(yīng)不夠靈敏等問題。
[0036]實施例一:
[0037]本申請的實施例涉及一種基于CO氣體檢測功能的煉鐵高爐,該煉鐵高爐安裝有CO氣體傳感器;如圖1所示,所述CO氣體傳感器包括Si基底(01)、形成于所述Si基底(01)上的氧化硅薄膜(02)、置于所述氧化硅薄膜(02)上的W膜(03)、形成于W膜(03)上的WO3納米線薄膜(04)、覆于W03納米線薄膜(04)上的Sn02納米薄膜(05)、在Sn02納米薄膜(05)上制作的兩個Pt電極(06)和位于所述Si基底下方的加熱模塊(07);所述WO3納米線長度為500?4000nm。
[0038]優(yōu)選地,如圖2,CO氣體傳感器的制備方法包括如下步驟:
[0039]步驟一,準(zhǔn)備Si基底:
[0040]取一定尺寸(5cmX 5cm)的硅片,依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗,超聲時間均為30min,然后在將硅片放入氧化爐中,1100 °C下熱氧化,在硅片表面得到一層厚度約600nm的氧化娃薄膜;
[0041]步驟二,制備W03納米線薄膜:
[0042]將經(jīng)步驟一熱氧化的硅片放入磁控濺射儀中,抽真空至2.0X10—3以下,然后利用磁控濺射技術(shù),在氧化硅表面鍍一層W膜,以作為WO3納米線的生長源,磁控濺射功率為300W,W膜的厚度為300nm,大小為3cm X 3cm ;
[0043]然后將硅片放入管式爐中,在常壓下,通入20sCCm的Ar氣,先穩(wěn)定lh,排出管式爐內(nèi)的空氣,接下來加熱管式爐以10°C/min的速率升溫至380 V,并保溫6h,保溫完畢讓其自然冷卻,待降到室溫后取出硅片,在硅片的W膜表面得到一層WO3納米線薄膜;
[0044]步驟三,制備SnO2納米薄膜:
[0045]首先,準(zhǔn)備10ml去離子水,稱取5g SnCl4.5H20溶于去離子水,隨后添加0.3g檸檬酸,加熱溶液到53 °C,在磁力攪拌下,加入0.5mol/L的氨水至pH值為3,制得Sn(OH)4沉淀物,沉淀靜置15h,經(jīng)過多次洗滌去除氯離子;然后稱取7g T12納米粒子,與沉淀混合研磨0.5h,形成混合物沉淀,將混合物沉淀加熱至63°C,加入飽和草酸中回溶,直到沉淀完全溶解,得到透明的SnO2溶膠,將1ml飽和聚乙二醇作為表面活性劑加入到透明溶膠中,并放入烘箱90°C烘干20h,得到前驅(qū)體,將該SnOPl膠前驅(qū)體在580°C下焙燒1.5h,得到摻雜Ti02納米粒子的Sn02納米粉末;
[0046]使用松油醇與SnO2納米粉末混合,配制成為SnO2漿料,并采用絲網(wǎng)印刷的方法將SnO2漿料涂覆在硅片的WO3納米線薄膜區(qū)域,SnO2漿料厚度為2μπι,隨后將硅片在100 °C下烘干5min,在WO3納米線薄膜區(qū)域填充一層Sn02納米薄膜;
[0047]步驟四,制備pt電極:
[0048]該傳感器電極采用Pt電極,利用磁控濺射結(jié)合模板法在SnO2漿料表面制作兩個Pt電極;所述Pt電極中添加有Bi2O3材料和MgB2材料,所述Bi2O3材料的添加量為0.0lwt%?0.1wt%,所述MgB2材料的添加量為0.005wt%?0.05wt%。
[0049]步驟五,組裝CO氣體傳感器:
[0050]將導(dǎo)線與兩個Pt電極連接,在Si基底背面安裝加熱模塊和傳感器的外殼結(jié)構(gòu)。
[0051]優(yōu)選地,所述CO傳感器的測試系統(tǒng)由氣體稀釋系統(tǒng)、電化學(xué)工作站組成,可實現(xiàn)對最低Ippm氣體的檢測,把制作的傳感器樣品放入測試腔,排出腔內(nèi)空氣,兩個電極與外部電化學(xué)工作站連接,測試電壓為10V。傳感器響應(yīng)值定義為:R = R0/Rg,其中RO為材料在空氣中電阻,Rg為材料在特定濃度目標(biāo)氣體中的電阻,響應(yīng)時間和恢復(fù)時間分別為響應(yīng)值和恢復(fù)值達到平衡的90 %時所用的時間。通過測試發(fā)現(xiàn),在⑶濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時,該傳感器響應(yīng)值對應(yīng)為16、29、41、72,在H2濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時,該傳感器響應(yīng)值對應(yīng)為5、9、15、24,表現(xiàn)較好的CO選擇性;通過2000次的重復(fù)性測試,在相同濃度CO下,響應(yīng)值下降為原來的93%,穩(wěn)定性良好。
[0052]測試說明,安裝該CO傳感器的煉鐵高爐靈敏度高、重復(fù)性、穩(wěn)定性良好,具有很大的市場應(yīng)用前景。
[0053]實施例二:
[0054]本申請的實施例涉及一種基于CO氣體檢測功能的煉鐵高爐,該煉鐵高爐安裝有CO氣體傳感器;如圖1所示,所述CO氣體傳感器包括Si基底(01)、形成于所述Si基底(01)上的氧化硅薄膜(02)、置于所述氧化硅薄膜(02)上的W膜(03)、形成于W膜(03)上的WO3納米線薄膜(04)、覆于W03納米線薄膜(04)上的Sn02納米薄膜(05)、在Sn02納米薄膜(05)上制作的兩個Pt電極(06)和位于所述Si基底下方的加熱模塊(07);所述WO3納米線長度為500?4500nm。
[0055]優(yōu)選地,如圖2,CO氣體傳感器的制備方法包括如下步驟:
[0056]步驟一,準(zhǔn)備Si基底:
[0057]取一定尺寸(5cmX 5cm)的硅片,依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗,超聲時間均為30min,然后在將硅片放入氧化爐中,1100 °C下熱氧化,在硅片表面得到一層厚度約600nm的氧化娃薄膜;
[0058]步驟二,制備WO3納米線薄膜:
[0059]將經(jīng)步驟一熱氧化的硅片放入磁控濺射儀中,抽真空至2.0X10—3以下,然后利用磁控濺射技術(shù),在氧化硅表面鍍一層W膜,以作為WO3納米線的生長源,磁控濺射功率為300W,W膜的厚度為300nm,大小為3cm X 3cm ;
[0060]然后將硅片放入管式爐中,在常壓下,通入20sCCm的Ar氣,先穩(wěn)定lh,排出管式爐內(nèi)的空氣,接下來加熱管式爐以10°C/min的速率升溫至380 V,并保溫6h,保溫完畢讓其自然冷卻,待降到室溫后取出硅片,在硅片的W膜表面得到一層WO3納米線薄膜;
[0061 ] 步驟三,制備Sn02納米薄膜:
[0062]首先,準(zhǔn)備10ml去離子水,稱取5g SnCl4.5H20溶于去離子水,隨后添加0.3g檸檬酸,加熱溶液到53 °C,在磁力攪拌下,加入0.5mol/L的氨水至pH值為3,制得Sn(OH)4沉淀物,沉淀靜置15h,經(jīng)過多次洗滌去除氯離子;然后稱取7g T12納米粒子,與沉淀混合研磨0.5h,形成混合物沉淀,將混合物沉淀加熱至63°C,加入飽和草酸中回溶,直到沉淀完全溶解,得到透明的SnO2溶膠,將1ml飽和聚乙二醇作為表面活性劑加入到透明溶膠中,并放入烘箱90°C烘干20h,得到前驅(qū)體,將該SnOPl膠前驅(qū)體在580°C下焙燒1.5h,得到摻雜Ti02納米粒子的Sn02納米粉末;
[0063]使用松油醇與SnO2納米粉末混合,配制成為SnO2漿料,并采用絲網(wǎng)印刷的方法將SnO2漿料涂覆在硅片的WO3納米線薄膜區(qū)域,SnO2漿料厚度為2μπι,隨后將硅片在100 °C下烘干5min,在WO3納米線薄膜區(qū)域填充一層Sn02納米薄膜;
[0064]步驟四,制備pt電極:
[0065]該傳感器電極采用Pt電極,利用磁控濺射結(jié)合模板法在SnO2漿料表面制作兩個Pt電極;所述Pt電極中添加有Bi2O3材料和MgB2材料,所述Bi2O3材料的添加量為0.04wt%?0.1wt%,所述MgB2材料的添加量為0.01wt%?0.05wt%。
[0066]步驟五,組裝CO氣體傳感器:
[0067]將導(dǎo)線與兩個Pt電極連接,在Si基底背面安裝加熱模塊和傳感器的外殼結(jié)構(gòu)。
[0068]優(yōu)選地,所述CO傳感器的測試系統(tǒng)由氣體稀釋系統(tǒng)、電化學(xué)工作站組成,可實現(xiàn)對最低Ippm氣體的檢測,把制作的傳感器樣品放入測試腔,排出腔內(nèi)空氣,兩個電極與外部電化學(xué)工作站連接,測試電壓為10V。傳感器響應(yīng)值定義為:R = R0/Rg,其中RO為材料在空氣中電阻,Rg為材料在特定濃度目標(biāo)氣體中的電阻,響應(yīng)時間和恢復(fù)時間分別為響應(yīng)值和恢復(fù)值達到平衡的90 %時所用的時間。通過測試發(fā)現(xiàn),在⑶濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時,該傳感器響應(yīng)值對應(yīng)為12、29、41、72,在H2濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時,該傳感器響應(yīng)值對應(yīng)為5、9、19,24,表現(xiàn)較好的CO選擇性;通過2000次的重復(fù)性測試,在相同濃度CO下,響應(yīng)值下降為原來的92%,穩(wěn)定性良好。
[0069]測試說明,安裝該CO傳感器的煉鐵高爐靈敏度高、重復(fù)性、穩(wěn)定性良好,具有很大的市場應(yīng)用前景。
[0070]實施例三:
[0071]本申請的實施例涉及一種基于CO氣體檢測功能的煉鐵高爐,該煉鐵高爐安裝有CO氣體傳感器;如圖1所示,所述CO氣體傳感器包括Si基底(01)、形成于所述Si基底(01)上的氧化硅薄膜(02)、置于所述氧化硅薄膜(02)上的W膜(03)、形成于W膜(03)上的WO3納米線薄膜(04)、覆于W03納米線薄膜(04)上的Sn02納米薄膜(05)、在Sn02納米薄膜(05)上制作的兩個Pt電極(06)和位于所述Si基底下方的加熱模塊(07);所述WO3納米線長度為500?5000nm。
[0072]優(yōu)選地,如圖2,CO氣體傳感器的制備方法包括如下步驟:
[0073]步驟一,準(zhǔn)備Si基底:
[0074]取一定尺寸(5cmX 5cm)的硅片,依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗,超聲時間均為30min,然后在將硅片放入氧化爐中,1100 °C下熱氧化,在硅片表面得到一層厚度約700nm的氧化娃薄膜;
[0075]步驟二,制備WO3納米線薄膜:
[0076]將經(jīng)步驟一熱氧化的硅片放入磁控濺射儀中,抽真空至2.0X10—3以下,然后利用磁控濺射技術(shù),在氧化硅表面鍍一層W膜,以作為WO3納米線的生長源,磁控濺射功率為300W,W膜的厚度為300nm,大小為3cm X 3cm ;
[0077]然后將硅片放入管式爐中,在常壓下,通入20sCCm的Ar氣,先穩(wěn)定Ih,排出管式爐內(nèi)的空氣,接下來加熱管式爐以10°C/min的速率升溫至380 V,并保溫6h,保溫完畢讓其自然冷卻,待降到室溫后取出硅片,在硅片的W膜表面得到一層WO3納米線薄膜;
[0078]步驟三,制備SnO2納米薄膜:
[0079]首先,準(zhǔn)備10ml去離子水,稱取5g SnCl4.5H20溶于去離子水,隨后添加0.3g檸檬酸,加熱溶液到53 °C,在磁力攪拌下,加入0.5mol/L的氨水至pH值為3,制得Sn(OH)4沉淀物,沉淀靜置15h,經(jīng)過多次洗滌去除氯離子;然后稱取7g T12納米粒子,與沉淀混合研磨0.5h,形成混合物沉淀,將混合物沉淀加熱至63°C,加入飽和草酸中回溶,直到沉淀完全溶解,得到透明的SnO2溶膠,將1ml飽和聚乙二醇作為表面活性劑加入到透明溶膠中,并放入烘箱90°C烘干20h,得到前驅(qū)體,將該SnOPl膠前驅(qū)體在580°C下焙燒1.5h,得到摻雜Ti02納米粒子的Sn02納米粉末;
[0080]使用松油醇與SnO2納米粉末混合,配制成為SnO2漿料,并采用絲網(wǎng)印刷的方法將SnO2漿料涂覆在硅片的WO3納米線薄膜區(qū)域,SnO2漿料厚度為5μπι,隨后將硅片在100 °C下烘干5min,在WO3納米線薄膜區(qū)域填充一層Sn02納米薄膜;
[0081 ] 步驟四,制備pt電極:
[0082]該傳感器電極采用Pt電極,利用磁控濺射結(jié)合模板法在SnO2漿料表面制作兩個Pt電極;所述Pt電極中添加有Bi2O3材料和MgB2材料,所述Bi2O3材料的添加量為0.0lwt%?0.1wt%,所述MgB2材料的添加量為0.005wt%?0.05wt%。
[0083]步驟五,組裝CO氣體傳感器:
[0084]將導(dǎo)線與兩個Pt電極連接,在Si基底背面安裝加熱模塊和傳感器的外殼結(jié)構(gòu)。
[0085]優(yōu)選地,所述CO傳感器的測試系統(tǒng)由氣體稀釋系統(tǒng)、電化學(xué)工作站組成,可實現(xiàn)對最低Ippm氣體的檢測,把制作的傳感器樣品放入測試腔,排出腔內(nèi)空氣,兩個電極與外部電化學(xué)工作站連接,測試電壓為10V。傳感器響應(yīng)值定義為:R = R0/Rg,其中RO為材料在空氣中電阻,Rg為材料在特定濃度目標(biāo)氣體中的電阻,響應(yīng)時間和恢復(fù)時間分別為響應(yīng)值和恢復(fù)值達到平衡的90 %時所用的時間。通過測試發(fā)現(xiàn),在⑶濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時,該傳感器響應(yīng)值對應(yīng)為14、29、41、72,在H2濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時,該傳感器響應(yīng)值對應(yīng)為5、9、16,27,表現(xiàn)較好的CO選擇性;通過2000次的重復(fù)性測試,在相同濃度CO下,響應(yīng)值下降為原來的91%,穩(wěn)定性良好。
[0086]測試說明,安裝該CO傳感器的煉鐵高爐靈敏度高、重復(fù)性、穩(wěn)定性良好,具有很大的市場應(yīng)用前景。
[0087]實施例四:
[0088]本申請的實施例涉及一種基于CO氣體檢測功能的煉鐵高爐,該煉鐵高爐安裝有CO氣體傳感器;如圖1所示,所述CO氣體傳感器包括Si基底(01)、形成于所述Si基底(01)上的氧化硅薄膜(02)、置于所述氧化硅薄膜(02)上的W膜(03)、形成于W膜(03)上的WO3納米線薄膜(04)、覆于W03納米線薄膜(04)上的Sn02納米薄膜(05)、在Sn02納米薄膜(05)上制作的兩個Pt電極(06)和位于所述Si基底下方的加熱模塊(07);所述WO3納米線長度為500?5500nmo
[0089]優(yōu)選地,如圖2,CO氣體傳感器的制備方法包括如下步驟:
[0090]步驟一,準(zhǔn)備Si基底:
[0091]取一定尺寸(5cmX 5cm)的硅片,依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗,超聲時間均為30min,然后在將硅片放入氧化爐中,1100 °C下熱氧化,在硅片表面得到一層厚度約400nm的氧化娃薄膜;
[0092]步驟二,制備WO3納米線薄膜:
[0093]將經(jīng)步驟一熱氧化的硅片放入磁控濺射儀中,抽真空至2.0X10—3以下,然后利用磁控濺射技術(shù),在氧化硅表面鍍一層W膜,以作為WO3納米線的生長源,磁控濺射功率為300W,W膜的厚度為200nm,大小為3cm X 3cm ;
[0094]然后將硅片放入管式爐中,在常壓下,通入40sCCm的Ar氣,先穩(wěn)定lh,排出管式爐內(nèi)的空氣,接下來加熱管式爐以10°C/min的速率升溫至380 V,并保溫6h,保溫完畢讓其自然冷卻,待降到室溫后取出硅片,在硅片的W膜表面得到一層WO3納米線薄膜;
[0095]步驟三,制備SnO2納米薄膜:
[0096]首先,準(zhǔn)備10ml去離子水,稱取5g SnCl4.5H20溶于去離子水,隨后添加0.3g檸檬酸,加熱溶液到53 °C,在磁力攪拌下,加入0.5mol/L的氨水至pH值為3,制得Sn(OH)4沉淀物,沉淀靜置15h,經(jīng)過多次洗滌去除氯離子;然后稱取7g T12納米粒子,與沉淀混合研磨
0.5h,形成混合物沉淀,將混合物沉淀加熱至63°C,加入飽和草酸中回溶,直到沉淀完全溶解,得到透明的SnO2溶膠,將1ml飽和聚乙二醇作為表面活性劑加入到透明溶膠中,并放入烘箱90°C烘干20h,得到前驅(qū)體,將該SnOPl膠前驅(qū)體在580°C下焙燒1.5h,得到摻雜Ti02納米粒子的Sn02納米粉末;
[0097]使用松油醇與SnO2納米粉末混合,配制成為SnO2漿料,并采用絲網(wǎng)印刷的方法將SnO2漿料涂覆在硅片的WO3納米線薄膜區(qū)域,SnO2漿料厚度為5μπι,隨后將硅片在90 V下烘干5min,在WO3納米線薄膜區(qū)域填充一層Sn02納米薄膜;
[0098]步驟四,制備pt電極:
[0099]該傳感器電極采用Pt電極,利用磁控濺射結(jié)合模板法在SnO2漿料表面制作兩個Pt電極;所述Pt電極中添加有Bi2O3材料和MgB2材料,所述Bi2O3材料的添加量為0.0lwt%?
0.1wt%,所述MgB2材料的添加量為0.005wt%?0.05wt%。
[0100]步驟五,組裝CO氣體傳感器:
[0101]將導(dǎo)線與兩個Pt電極連接,在Si基底背面安裝加熱模塊和傳感器的外殼結(jié)構(gòu)。
[0102]優(yōu)選地,所述CO傳感器的測試系統(tǒng)由氣體稀釋系統(tǒng)、電化學(xué)工作站組成,可實現(xiàn)對最低Ipprn氣體的檢測,把制作的傳感器樣品放入測試腔,排出腔內(nèi)空氣,兩個電極與外部電化學(xué)工作站連接,測試電壓為10V。傳感器響應(yīng)值定義為:R = R0/Rg,其中RO為材料在空氣中電阻,Rg為材料在特定濃度目標(biāo)氣體中的電阻,響應(yīng)時間和恢復(fù)時間分別為響應(yīng)值和恢復(fù)值達到平衡的90 %時所用的時間。通過測試發(fā)現(xiàn),在⑶濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時,該傳感器響應(yīng)值對應(yīng)為14、29、41、72,在H2濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時,該傳感器響應(yīng)值對應(yīng)為5、9、14、24,表現(xiàn)較好的CO選擇性;通過2000次的重復(fù)性測試,在相同濃度CO下,響應(yīng)值下降為原來的94%,穩(wěn)定性良好。
[0103]測試說明,安裝該CO傳感器的煉鐵高爐靈敏度高、重復(fù)性、穩(wěn)定性良好,具有很大的市場應(yīng)用前景。
[0104]實施例五:
[0105]本申請的實施例涉及一種基于CO氣體檢測功能的煉鐵高爐,該煉鐵高爐安裝有CO氣體傳感器;如圖1所示,所述CO氣體傳感器包括Si基底(01)、形成于所述Si基底(01)上的氧化硅薄膜(02)、置于所述氧化硅薄膜(02)上的W膜(03)、形成于W膜(03)上的WO3納米線薄膜(04)、覆于W03納米線薄膜(04)上的Sn02納米薄膜(05)、在Sn02納米薄膜(05)上制作的兩個Pt電極(06)和位于所述Si基底下方的加熱模塊(07);所述WO3納米線長度為500?6000nmo
[0106]優(yōu)選地,如圖2,CO氣體傳感器的制備方法包括如下步驟:
[0107]步驟一,準(zhǔn)備Si基底:
[0108]取一定尺寸(5cmX 5cm)的硅片,依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗,超聲時間均為30min,然后在將硅片放入氧化爐中,1100 °C下熱氧化,在硅片表面得到一層厚度約600nm的氧化娃薄膜;
[0?09] 步驟二,制備W03納米線薄膜:
[0110]將經(jīng)步驟一熱氧化的硅片放入磁控濺射儀中,抽真空至2.0X10—3以下,然后利用磁控濺射技術(shù),在氧化硅表面鍍一層W膜,以作為WO3納米線的生長源,磁控濺射功率為300W,W膜的厚度為300nm,大小為3cm X 3cm ;
[0111]然后將娃片放入管式爐中,在常壓下,通入50sccm的Ar氣,先穩(wěn)定lh,排出管式爐內(nèi)的空氣,接下來加熱管式爐以10°C/min的速率升溫至380 V,并保溫6h,保溫完畢讓其自然冷卻,待降到室溫后取出硅片,在硅片的W膜表面得到一層WO3納米線薄膜;
[ΟΙ12] 步驟三,制備Sn02納米薄膜:
[0113]首先,準(zhǔn)備10ml去離子水,稱取5g SnCl4.5H20溶于去離子水,隨后添加0.3g檸檬酸,加熱溶液到53 °C,在磁力攪拌下,加入0.5mol/L的氨水至pH值為3,制得Sn(OH)4沉淀物,沉淀靜置15h,經(jīng)過多次洗滌去除氯離子;然后稱取7g T12納米粒子,與沉淀混合研磨
0.5h,形成混合物沉淀,將混合物沉淀加熱至63°C,加入飽和草酸中回溶,直到沉淀完全溶解,得到透明的SnO2溶膠,將1ml飽和聚乙二醇作為表面活性劑加入到透明溶膠中,并放入烘箱90°C烘干20h,得到前驅(qū)體,將該SnOPl膠前驅(qū)體在580°C下焙燒1.5h,得到摻雜Ti02納米粒子的Sn02納米粉末;
[0114]使用松油醇與SnO2納米粉末混合,配制成為SnO2漿料,并采用絲網(wǎng)印刷的方法將SnO2漿料涂覆在硅片的WO3納米線薄膜區(qū)域,SnO2漿料厚度為2μπι,隨后將硅片在100 °C下烘干5min,在WO3納米線薄膜區(qū)域填充一層Sn02納米薄膜;
[0115]步驟四,制備pt電極:
[0116]該傳感器電極采用Pt電極,利用磁控濺射結(jié)合模板法在SnO2漿料表面制作兩個Pt電極;所述Pt電極中添加有Bi2O3材料和MgB2材料,所述Bi2O3材料的添加量為0.0lwt%?
0.1wt%,所述MgB2材料的添加量為0.005wt%?0.01wt%。
[0117]步驟五,組裝CO氣體傳感器:
[0118]將導(dǎo)線與兩個Pt電極連接,在Si基底背面安裝加熱模塊和傳感器的外殼結(jié)構(gòu)。
[0119]優(yōu)選地,所述CO傳感器的測試系統(tǒng)由氣體稀釋系統(tǒng)、電化學(xué)工作站組成,可實現(xiàn)對最低Ippm氣體的檢測,把制作的傳感器樣品放入測試腔,排出腔內(nèi)空氣,兩個電極與外部電化學(xué)工作站連接,測試電壓為10V。傳感器響應(yīng)值定義為:R = R0/Rg,其中RO為材料在空氣中電阻,Rg為材料在特定濃度目標(biāo)氣體中的電阻,響應(yīng)時間和恢復(fù)時間分別為響應(yīng)值和恢復(fù)值達到平衡的90 %時所用的時間。通過測試發(fā)現(xiàn),在⑶濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時,該傳感器響應(yīng)值對應(yīng)為14、29、41、72,在H2濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時,該傳感器響應(yīng)值對應(yīng)為5、9、16,34,表現(xiàn)較好的CO選擇性;通過2000次的重復(fù)性測試,在相同濃度CO下,響應(yīng)值下降為原來的93%,穩(wěn)定性良好。
[0120]測試說明,安裝該CO傳感器的煉鐵高爐靈敏度高、重復(fù)性、穩(wěn)定性良好,具有很大的市場應(yīng)用前景。
[0121]本領(lǐng)域技術(shù)人員在考慮說明書及實踐這里公開的發(fā)明后,將容易想到本發(fā)明的其它實施方案。本申請旨在涵蓋本發(fā)明的任何變型、用途或者適應(yīng)性變化,這些變型、用途或者適應(yīng)性變化遵循本發(fā)明的一般性原理并包括本申請未公開的本技術(shù)領(lǐng)域中的公知常識或慣用技術(shù)手段。說明書和實施例僅被視為示例性的,本發(fā)明的真正范圍和精神由下面的權(quán)利要求指出。
[0122]應(yīng)當(dāng)理解的是,本發(fā)明并不局限于上面已經(jīng)描述并在附圖中示出的精確結(jié)構(gòu),并且可以在不脫離其范圍進行各種修改和改變。本發(fā)明的范圍僅由所附的權(quán)利要求來限制。
【主權(quán)項】
1.一種基于CO氣體檢測功能的煉鐵高爐,該煉鐵高爐安裝有CO氣體傳感器;所述CO氣體傳感器包括Si基底、形成于所述Si基底上的氧化硅薄膜、置于所述氧化硅薄膜上的W膜、形成于W膜上的W03納米線薄膜、覆于W03納米線薄膜上的Sn02納米薄膜、在Sn02納米薄膜上制作的兩個Pt電極和位于所述Si基底下方的加熱模塊;所述WO3納米線長度為500?.4000nm。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煉鐵高爐,其中,CO氣體傳感器的制備方法包括如下步驟: 步驟一,準(zhǔn)備Si基底: 取一定尺寸(5cmX5cm)的硅片,依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗,超聲時間均為30min,然后在將硅片放入氧化爐中,1100 °C下熱氧化,在硅片表面得到一層厚度約600nm的氧化硅薄膜; 步驟二,制備W03納米線薄膜: 將經(jīng)步驟一熱氧化的硅片放入磁控濺射儀中,抽真空至2.0X10—3以下,然后利用磁控濺射技術(shù),在氧化硅表面鍍一層W膜,以作為WO3納米線的生長源,磁控濺射功率為300W,W膜的厚度為300nm,大小為3cm X 3cm; 然后將娃片放入管式爐中,在常壓下,通入20sccm的Ar氣,先穩(wěn)定Ih,排出管式爐內(nèi)的空氣,接下來加熱管式爐以10°C/min的速率升溫至380 V,并保溫6h,保溫完畢讓其自然冷卻,待降到室溫后取出硅片,在硅片的W膜表面得到一層WO3納米線薄膜; 步驟三,制備Sn02納米薄膜: 首先,準(zhǔn)備10ml去離子水,稱取5g SnCl4.5H20溶于去離子水,隨后添加0.3g檸檬酸,加熱溶液到53°C,在磁力攪拌下,加入0.5mol/L的氨水至pH值為3,制得Sn(OH)4沉淀物,沉淀靜置15h,經(jīng)過多次洗滌去除氯離子;然后稱取7g T12納米粒子,與沉淀混合研磨0.5h,形成混合物沉淀,將混合物沉淀加熱至63°C,加入飽和草酸中回溶,直到沉淀完全溶解,得到透明的SnO2溶膠,將1ml飽和聚乙二醇作為表面活性劑加入到透明溶膠中,并放入烘箱.90 °(:烘干20h,得到SnO2凝膠前驅(qū)體,將該SnO2凝膠前驅(qū)體在580 °C下焙燒1.5h,得到摻雜Ti 02納米粒子的Sn02納米粉末; 使用松油醇與Sn02納米粉末混合,配制成為Sn02楽料,并采用絲網(wǎng)印刷的方法將Sn02楽料涂覆在硅片的WO3納米線薄膜區(qū)域,SnO2漿料厚度為2μπι,隨后將硅片在100 V下烘干5min,在WO3納米線薄膜區(qū)域填充一層Sn02納米薄膜; 步驟四,制備Pt電極: 該傳感器電極采用Pt電極,利用磁控濺射結(jié)合模板法在SnO2漿料表面制作兩個Pt電極;所述Pt電極中添加有M2O3材料和MgB2材料,所述M2O3材料的添加量為0.01wt%?0.1wt%,所述MgB2材料的添加量為0.005wt%?0.05wt%。 步驟五,組裝CO氣體傳感器: 將導(dǎo)線與兩個Pt電極連接,在Si基底背面安裝加熱模塊和傳感器的外殼結(jié)構(gòu)。
【文檔編號】B82Y30/00GK105911112SQ201610427985
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年6月15日
【發(fā)明人】楊林
【申請人】楊林
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