專利名稱：一種桑白皮總黃酮的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從桑白皮中提取、純化總黃酮的方法，具體是一種利用超聲波協(xié)同微波提取串聯(lián)AB-8型大孔吸附樹脂分離純化制備桑白皮總黃酮的方法，屬于藥材加工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
桑白皮是?？浦参锷orus alba L.的干燥根皮，具有瀉肺平喘、利水消腫之功效，民間常用于消炎、利尿、解熱、鎮(zhèn)咳祛痰等。有研究表明，桑白皮中含較多的黃酮類化合物。但是，目前國內(nèi)外對桑白皮黃酮類化合物的研究還相當(dāng)缺乏，而黃酮類化合物對治療冠心病、老年性癡呆、腦血栓、神經(jīng)系統(tǒng)疾病和消除自由基、抑菌、抗癌等方面有顯著效果，無副作用，并以此開發(fā)出多種藥品和保健食品。因此，如何高效地和安全地對桑白皮黃酮類化合物進(jìn)行提取，也越來越受到國內(nèi)外學(xué)者的重視。常用的總黃酮提取方法有水煎煮法，熱回流提取，超聲波輔助提取等。但是水煎煮法和熱回流提取提取時(shí)間很長，一般池 5h，超聲波輔助提取相對時(shí)間較短，但也需要 20min SOmin ；而超聲波協(xié)同微波提取作為一種優(yōu)良的提取方法，具有操作簡便快捷、提取時(shí)間短以及轉(zhuǎn)移率高等特點(diǎn)，目前已廣泛應(yīng)用在生物活性物質(zhì)的提取方面，如了哥王總黃酮，油茶殼總黃酮，等，而應(yīng)用于桑白皮總黃酮提取方面至今未見報(bào)道。大孔吸附樹脂是一類不溶于酸、堿及各種有機(jī)溶劑且有較好吸附性能的有機(jī)高聚物吸附劑，近年來廣泛被應(yīng)用于醫(yī)藥、環(huán)保和食品等領(lǐng)域，在中草藥研究方面也較廣泛，尤其在黃酮類成分中，如紅樹莓總黃酮，銀杏葉總黃酮和杭白菊總黃酮等及其他各類成分均有采用大孔吸附樹脂法進(jìn)行分離純化的研究，而應(yīng)用于桑白皮總黃酮分離純化方面至今也未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種桑白皮總黃酮的制備方法，即一種利用超聲波協(xié)同微波提取串聯(lián)AB-8型大孔吸附樹脂分離純化制備桑白皮總黃酮的方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案將干燥的桑白皮粉碎過40目篩，采用超聲波協(xié)同微波提取，體積分?jǐn)?shù)75 % 90%的乙醇為提取劑，提取劑的體積與桑白皮原料質(zhì)量之比10ml/g Hml/g，超聲波頻率40KHz，超聲波功率50W，微波功率^OW ^OW, 提取時(shí)間140s 160s，得提取液，將提取液在真空度0. 08ΜΙ^ 0. lOMPa、溫度50°C 60°C 條件下濃縮至初始體積的30%為止，得濃縮液；將濃縮液在冷凍干燥機(jī)真空度小于20Pa、 冷阱溫度_45°C -60°C條件下干燥殆盡，得桑白皮總黃酮粗品；取粗品溶解于水溶液，調(diào)整得到pH 4. 5 5. 5和總黃酮質(zhì)量濃度2. Omg/ml 2. 5mg/ml的上樣液，然后以1. 8BV/ h 2. 2BV/h的流速，采用AB-8型大孔吸附樹脂吸附，隨后以體積份數(shù)70 % 80 %的乙醇為洗脫劑進(jìn)行洗脫，洗脫劑流速0. 8BV/h 1. 2BV/h,洗脫劑用量3. 4BV 4. OBV,得洗脫液；將洗脫液在真空度0. 08MPa 0. lOMPa、溫度50°C 60°C條件下濃縮至初始體積的30%為止，得濃縮液；將濃縮液在冷凍干燥機(jī)真空度小于20Pa、冷阱溫度-45°C -60°C條件下干燥殆盡，得桑白皮總黃酮產(chǎn)品，經(jīng)檢驗(yàn)桑白皮總黃酮產(chǎn)品純度大于40 %。由于采用了以上技術(shù)方案，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明利用超聲波協(xié)同微波提取串聯(lián)AB-8型大孔吸附樹脂分離純化桑白皮總黃酮，其主要優(yōu)點(diǎn)是與水煎煮法、乙醇回流提取和超聲波輔助乙醇提取相比，采用超聲波協(xié)同微波提取提取時(shí)間大大縮短，并且效率高；2、用本發(fā)明方法制備桑白皮總黃酮，其總黃酮轉(zhuǎn)移率大于90%，純化物中總黃酮的含量大于40%，且重現(xiàn)性好，樹脂可重復(fù)使用。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 將干燥的桑白皮粉碎過40目篩，采用超聲波協(xié)同微波提取，體積分?jǐn)?shù)75%的乙醇為提取劑，提取劑的體積與桑白皮原料質(zhì)量之比Hml/g，超聲波頻率40KHz，超聲波功率 50W，微波功率^OW,提取時(shí)間150s，得提取液，將提取液在真空度0. 08MPa、溫度60°C條件下濃縮至初始體積的30%為止，得濃縮液；將濃縮液在冷凍干燥機(jī)真空度小于20Pa、冷阱溫度-50°C條件下干燥殆盡，得桑白皮總黃酮粗品；取粗品溶解于水溶液，調(diào)整得到pH 4.5 和總黃酮質(zhì)量濃度2. Omg/ml的上樣液，然后以2. OBV/h的流速，采用AB-8型大孔吸附樹脂吸附，隨后以體積份數(shù)70%的乙醇為洗脫劑進(jìn)行洗脫，洗脫劑流速0. 8BV/h，洗脫劑用量 3. 5BV，得洗脫液；將洗脫液在真空度0. 08MPa、溫度60°C條件下濃縮至初始體積的30%為止，得濃縮液；將濃縮液在冷凍干燥機(jī)真空度小于20Pa、冷阱溫度-50°C條件下干燥殆盡， 得桑白皮總黃酮產(chǎn)品，經(jīng)檢驗(yàn)桑白皮總黃酮產(chǎn)品純度大于46. 35 %。實(shí)施例2:將干燥的桑白皮粉碎過40目篩，采用超聲波協(xié)同微波提取，體積分?jǐn)?shù)90%的乙醇為提取劑，提取劑的體積與桑白皮原料質(zhì)量之比10ml/g，超聲波頻率40KHz，超聲波功率 50W，微波功率275W，提取時(shí)間140s，得提取液，將提取液在真空度0. lOMPa、溫度50°C條件下濃縮至初始體積的30%為止，得濃縮液；將濃縮液在冷凍干燥機(jī)真空度小于20Pa、冷阱溫度_45°C條件下干燥殆盡，得桑白皮總黃酮粗品；取粗品溶解于水溶液，調(diào)整得到pH 5.0 和總黃酮質(zhì)量濃度2. 2mg/ml的上樣液，然后以1. 8BV/h的流速，采用AB-8型大孔吸附樹脂吸附，隨后以體積份數(shù)80 %的乙醇為洗脫劑進(jìn)行洗脫，洗脫劑流速1. OBV/h,洗脫劑用量 3. 8BV，得洗脫液；將洗脫液在真空度0. lOMPa、溫度50°C條件下濃縮至初始體積的30%為止，得濃縮液；將濃縮液在冷凍干燥機(jī)真空度小于20Pa、冷阱溫度_45°C條件下干燥殆盡， 得桑白皮總黃酮產(chǎn)品，經(jīng)檢驗(yàn)桑白皮總黃酮產(chǎn)品純度大于44. 58 %。實(shí)施例3:將干燥的桑白皮粉碎過40目篩，采用超聲波協(xié)同微波提取，體積分?jǐn)?shù)80%的乙醇為提取劑，提取劑的體積與桑白皮原料質(zhì)量之比ianl/g，超聲波頻率40ΚΗζ，超聲波功率 50W，微波功率^0W，提取時(shí)間155s，得提取液，將提取液在真空度0. 09MPa、溫度55°C條件下濃縮至初始體積的30%為止，得濃縮液；將濃縮液在冷凍干燥機(jī)真空度小于20Pa、冷阱溫度-60°C條件下干燥殆盡，得桑白皮總黃酮粗品；取粗品溶解于水溶液，調(diào)整得到pH 5. 5 和總黃酮質(zhì)量濃度2. 5mg/ml的上樣液，然后以2. 2BV/h的流速，采用AB-8型大孔吸附樹脂吸附，隨后以體積份數(shù)75%的乙醇為洗脫劑進(jìn)行洗脫，洗脫劑流速1.2BV/h，洗脫劑用量 4. 0BV，得洗脫液；將洗脫液在真空度0. 09MPa、溫度55°C條件下濃縮至初始體積的30%為止，得濃縮液；將濃縮液在冷凍干燥機(jī)真空度小于20Pa、冷阱溫度-60°C條件下干燥殆盡， 得桑白皮總黃酮產(chǎn)品，經(jīng)檢驗(yàn)桑白皮總黃酮產(chǎn)品純度大于48. 25 %。
權(quán)利要求
1.一種桑白皮總黃酮的制備方法，其特征是將干燥的桑白皮粉碎過40目篩，采用超聲波協(xié)同微波提取，體積分?jǐn)?shù)75% 90%的乙醇為提取劑，提取劑的體積與桑白皮原料質(zhì)量之比10ml/g Hml/g，超聲波頻率40KHz，超聲波功率50W，微波功率^OW ^OW,提取時(shí)間140s 160s，得提取液，將提取液減壓濃縮和冷凍干燥，得桑白皮總黃酮粗品；取粗品溶解于水溶液，調(diào)整得到PH 4. 5 5. 5和總黃酮質(zhì)量濃度2. Omg/ml 2. 5mg/ml的上樣液，然后以1. 8BV/h 2. 2BV/h的流速，采用AB-8型大孔吸附樹脂吸附，隨后以體積份數(shù)70% 80%的乙醇為洗脫劑進(jìn)行洗脫，洗脫劑流速0. 8BV/h 1. 2BV/h，洗脫劑用量 3. 4BV 4. 0BV，得洗脫液；最后將洗脫液減壓濃縮和冷凍干燥，得桑白皮總黃酮產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑白皮總黃酮的制備方法，其特征是所述提取液中總黃酮轉(zhuǎn)移率大于90%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑白皮總黃酮的制備方法，其特征是所述減壓濃縮是將洗脫液在真空度0. 08MPa 0. lOMPa、溫度50°C 60°C條件下濃縮至初始體積的30%為止，得濃縮液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑白皮總黃酮的制備方法，其特征是所述冷凍干燥是將濃縮液在冷凍干燥機(jī)真空度小于20Pa、冷阱溫度-45°C _60°C條件下干燥殆盡，得桑白皮總黃酮粗品或產(chǎn)品。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑白皮總黃酮的制備方法，其特征是所述桑白皮總黃酮產(chǎn)品純度大于40%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種桑白皮總黃酮的制備方法，屬于藥材加工領(lǐng)域。其特征是首先將干燥的桑白皮粉碎過篩，其次采用超聲波協(xié)同微波提取，隨后將提取液過濾后減壓濃縮和冷凍干燥、得桑白皮總黃酮粗品，然后水溶解后采用AB-8型大孔吸附樹脂吸附，最后乙醇洗脫，減壓濃縮和冷凍干燥，得桑白皮總黃酮產(chǎn)品。本發(fā)明操作簡便、快捷、廉價(jià)、無毒，是一種綠色生產(chǎn)方法。
文檔編號(hào)A23L1/29GK102327325SQ201110289949
公開日2012年1月25日 申請日期2011年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月22日
發(fā)明者商學(xué)兵, 崔玨, 李超, 王乃馨, 王孟楚, 耿中華, 趙節(jié)昌 申請人:徐州工程學(xué)院