專(zhuān)利名稱(chēng)：一種桑白皮桑黃酮g/h、桑根皮素的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及藥物化學(xué)領(lǐng)域，具體地說(shuō)是涉及一種桑白皮桑黃酮G/H、桑根皮素的提取方法。
背景技術(shù)：
桑白皮，為?？浦参锷lba L.的根皮，主產(chǎn)于河南省、安徽省、四川省、湖南省、河北省、廣東省。以河南省、安徽省產(chǎn)量大，并以亳桑皮質(zhì)量佳。冬季采挖，洗凈，刮去表面黃色粗皮，縱向剖開(kāi)皮部，以木錘輕擊，使皮部與木部分尚，剝?nèi)∑げ繒窀?。桑皮扭曲成槽筒，殘留栓皮黃棕色，質(zhì)韌縱裂纖維，瀉肺平喘消水腫，修復(fù)組織細(xì)胞，平復(fù)疤痕功效。其主要化學(xué)成分為黃酮化合物，包括桑黃酮G，桑黃酮H及桑根皮素等?，F(xiàn)代藥理作用1、修復(fù)組織細(xì)胞桑白皮有修復(fù)受損組織細(xì)胞，淡化疤痕，利水消腫之功效。2、降血壓作用。3、其他作用桑白皮煎劑2g/kg給兔灌胃6小時(shí)內(nèi)排尿量及其氯化物明顯增加，7 24小時(shí) 恢復(fù)正常?，F(xiàn)有提取桑白皮的方法多是采用熱回流提取。熱回流提取方法是利用乙醇為提取溶媒，對(duì)浸出液加熱蒸餾，其中揮發(fā)性溶劑餾出后又被冷凝，重新回到浸出器中繼續(xù)參與浸提過(guò)程，循環(huán)進(jìn)行，直至有效成分桑白皮黃酮成分被浸提完全。具體操作為取桑白皮f2mm的粗粉，裝入3噸多功能提取罐中，加入10倍量60%乙醇，熱回流提取兩次，每次4h。然而利用熱回流提取方法提取桑白皮桑根酮提取次數(shù)多、提取時(shí)間長(zhǎng)、提取含量較低。而且熱回流提取需要連續(xù)加熱，在加熱回流過(guò)程中會(huì)造成乙醇大量揮發(fā)損失，乙醇用量較大，并且在提取藥渣中還會(huì)殘留大量乙醇溶劑，造成大量溶劑消耗，增加了產(chǎn)品成本。此外熱回流提取需要蒸汽加熱，因此需要消耗大量熱能源，產(chǎn)生廢氣、濃煙等環(huán)境污染問(wèn)題，對(duì)環(huán)保造成一定的負(fù)擔(dān)。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)桑白皮黃酮成分提取率低的缺陷，提供一種提取率高的桑根酮的提取方法。為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
一種桑白皮桑黃酮G/H、桑根皮素的提取方法，包括
步驟I、取桑白皮粗粉加入乙醇溶液浸泡，然后在300MPa的真空密閉條件下超高壓提取8min，收集提取液，過(guò)濾，濾液備用，所述乙醇溶液的含水量為30飛0% ；
步驟2、取過(guò)濾所得藥渣離心，收集離心所得清液；
步驟3、合并步驟I所得濾液和步驟2所得清液，濃縮至無(wú)醇味，加入純化水充分?jǐn)嚢?，?(T30°C下沉降，離心，取沉淀即得。超高壓提取全稱(chēng)為“超高冷等靜壓”，是指在常溫下用10(Tl000MPa的流體靜壓力作用于藥液上，使提取溶劑滲透到藥物細(xì)胞內(nèi)，在預(yù)定壓力下保持一段時(shí)間使有效成分達(dá)到溶解平衡后迅速卸壓，由于細(xì)胞內(nèi)外滲透壓力差突然增大，可使細(xì)胞內(nèi)有效成分穿過(guò)細(xì)胞的各種膜轉(zhuǎn)移到細(xì)胞外的提取液中，達(dá)到了提取有效成分的目的。本發(fā)明所述提取方法采用超高壓提取技術(shù)，在升壓階段使桑白皮固體粉末組織細(xì)胞內(nèi)外形成超高的壓力差，提取溶劑乙醇在超高壓力推動(dòng)下迅速滲透到桑白皮內(nèi)部維管束和腺細(xì)胞內(nèi)。隨著壓力迅速升高，桑白皮細(xì)胞體積被壓縮，如果超過(guò)其形變極限，會(huì)導(dǎo)致桑白皮細(xì)胞破裂，細(xì)胞內(nèi)的物質(zhì)與溶劑接觸被溶解；如果沒(méi)有超過(guò)細(xì)胞的形變極限，乙醇在高壓作用下，進(jìn)入桑白皮粉末組織細(xì)胞內(nèi)，有效成分溶解在乙醇中。在保壓階段300MPa超高壓力引起體系的體積變化，推動(dòng)了化學(xué)平衡的移動(dòng)，溶劑的滲透、溶質(zhì)的溶解快速達(dá)到平衡。隨后在卸壓階段，桑白皮組織細(xì)胞的壓力從幾百兆帕的超高壓迅速減小為常壓，在反方向壓力作用下，發(fā)生流體以及藥物基質(zhì)體積的爆破膨脹，對(duì)桑白皮粉末組織細(xì)胞的細(xì)胞壁、細(xì)胞膜、質(zhì)膜、核膜、液泡、微管等形成強(qiáng)烈的沖擊致使發(fā)生變形。如果變形超過(guò)了其變形極限，導(dǎo)致細(xì)胞結(jié)構(gòu)出現(xiàn)松散、孔洞、破裂等結(jié)構(gòu)變化，各種黃酮類(lèi)等有效成分和乙醇溶劑充分接觸，溶解了有效成分的乙醇溶液會(huì)向細(xì)胞外迅速擴(kuò)散；如果在反方向壓力作用下組織細(xì)胞的細(xì)胞壁的變形沒(méi)有超過(guò)其變形極限(在高壓作用下通透性增大)，細(xì)胞內(nèi)部已經(jīng)溶解了桑根酮活性成分的乙醇溶劑在高滲透壓差下快速轉(zhuǎn)移到細(xì)胞外，達(dá)到提取的目 向外擴(kuò)散的同時(shí)產(chǎn)生的沖擊力越強(qiáng)，引起的湍動(dòng)效應(yīng)越強(qiáng)烈，形成的孔洞、碎片越多，一定質(zhì)量的藥物基質(zhì)的有效比表面會(huì)越大，有效成分?jǐn)U散的傳質(zhì)阻力就會(huì)越小、與溶劑接觸也就會(huì)更充分，提取率越高，因此卸壓時(shí)間一般在幾秒鐘之內(nèi)完成，優(yōu)選為< 2s。優(yōu)選的，所述超高壓提取為先將桑白皮粗粉用60%乙醇浸泡4小時(shí)，之后在5min內(nèi)升壓至300MPa，維持8min，然后在幾秒鐘之內(nèi)將壓力降至零。優(yōu)選的，本發(fā)明所述提取方法步驟I所述乙醇溶液的含水量為40%，即用體積分?jǐn)?shù)為60%的乙醇提取。優(yōu)選的，步驟I所述乙醇溶液的重量為桑白皮粗粉重量的6 12倍，更優(yōu)選為7倍。優(yōu)選的，步驟I所述浸泡的時(shí)間為3 5h，更優(yōu)選為4h。本發(fā)明所述提取方法步驟2將提取液過(guò)濾所得藥渣離心，離出殘留其中的乙醇提取液，避免損失乙醇提取液中桑白皮黃酮成分，同時(shí)可大大降低乙醇的消耗。優(yōu)選的，步驟2所述離心為在3000 5000r/min,離心10 20min,更優(yōu)選為4000r/min,離心15min。優(yōu)選的，步驟3所述蒸餾水體積為合并的步驟I所得濾液和步驟2所得清液濃縮至無(wú)醇味的濃縮液總體積的4飛倍，更優(yōu)選為5倍。優(yōu)選的，步驟3所述沉降的時(shí)間為6 10h，更優(yōu)選為8h。優(yōu)選的，步驟3所述離心為在2000 4000r/min,離心10 20min,更優(yōu)選為3000r/min,離心 15min。本發(fā)明所述提取方法步驟3還包括純化水洗滌濃縮液，真空干燥步驟。本發(fā)明所述桑根酮的提取方法在300MPa超高壓力狀態(tài)下，一次性加入所需乙醇溶劑，在密閉狀態(tài)下，提取桑根酮，溶劑與桑白皮組織細(xì)胞中的有效成分充分接觸溶解，并轉(zhuǎn)移到提取液中，提取時(shí)間短，提取率高。而且密閉狀態(tài)沒(méi)有溶劑的損失，同時(shí)提取后藥渣離心收集殘余的乙醇，降低了有機(jī)溶媒的消耗，節(jié)約了生產(chǎn)成本。此外本發(fā)明所述提取方法所需溫度較低，能耗低，節(jié)能環(huán)保。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明實(shí)施例公開(kāi)了一種桑根酮的提取方法。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本文內(nèi)容，適當(dāng)改進(jìn)工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)。特別需要指出的是，所有類(lèi)似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而易見(jiàn)的，它們都被視為包括在本發(fā)明。本發(fā)明的方法已經(jīng)通過(guò)較佳實(shí)施例進(jìn)行了描述，相關(guān)人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述的方法進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合，來(lái)實(shí)現(xiàn)和應(yīng)用本發(fā)明技術(shù)。為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
一種桑白皮桑黃酮G/H、桑根皮素的提取方法，包括
步驟I、取桑白皮藥材2mm的粗粉，加入7 12倍重量的60% 70%乙醇，密封浸泡3飛小時(shí)，置于超高壓提取設(shè)備內(nèi)膽中，在常溫狀態(tài)下，在5min時(shí)間內(nèi)壓力升到300MPa，維持8min 左右，然后在2秒鐘之內(nèi)瞬間將壓力降至為零。收集超高壓提取液，將提取液過(guò)濾，濾液備用；
步驟2、將殘余藥渣裝入過(guò)濾布袋中，300(T5000r/min，離心l(T20min，收集離心所得
清液；
步驟3、將步驟I所得濾液和步驟2所得上清液合并，60°C下回收乙醇，真空濃縮至無(wú)醇味，加入4 6倍量純化水充分?jǐn)嚢瑁?0 25°C下，沉降6 10小時(shí)，200(T4000r/min離心l(T20min，取沉渣，真空干燥即得。為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例I :
取桑白皮藥材f 2mm的粗粉100 g，裝入藥用真空復(fù)合袋中，加入7倍量60%乙醇，密封，浸泡4小時(shí)，置于超高壓提取設(shè)備內(nèi)膽中，在5min時(shí)間內(nèi)，壓力升到300MPa，維持8min左右，然后在2秒鐘之內(nèi)瞬間將壓力降至為零。收集超高壓提取液，將提取液過(guò)濾，濾液備用。將殘余藥渣裝入100目過(guò)濾布袋中，5000r/min，離心15min，收集離心所得清液與濾液合并，60°C下回收乙醇，真空濃縮至無(wú)醇味，加入5倍量純化水充分?jǐn)嚢?，?(T25°C下，沉降8小時(shí)，3000r/min離心15min，取沉渣，真空干燥即得桑白皮提取物5. 4 g，收率為5. 4%。桑根酮含量為=35. 6%。其中桑黃酮G13. 01%,桑黃酮H9. 22%，桑根皮素13. 37%。實(shí)施例2
取桑白皮藥材f 2mm的粗粉100 g，裝入藥用真空復(fù)合袋中，加入7倍量70%乙醇，密封，浸泡4小時(shí)，置于超高壓提取設(shè)備內(nèi)膽中，在5min時(shí)間內(nèi)壓力升到300MPa，維持8min左右，然后在2秒鐘之內(nèi)瞬間將壓力降至為零。收集超高壓提取液，將提取液過(guò)濾，濾液備用。將殘余藥渣裝入100目過(guò)濾布袋中，5000r/min，離心15min，收集離心所得上清液與濾液合并，60°C下回收乙醇，真空濃縮至無(wú)醇味，加入5倍量純化水充分?jǐn)嚢?，?(T25°C下，沉降8小時(shí)，3000r/min離心15min，取沉渣，真空干燥即得桑白皮提取物5g，收率為5%，桑根酮含量為33. 49 %。其中桑黃酮G12. 24%，桑黃酮H8. 67%，桑根皮素12. 58%。實(shí)施例3
取桑白皮藥材f 2mm的粗粉100 g，裝入藥用真空復(fù)合袋中，加入10倍量60%乙醇，密封，浸泡4小時(shí)，置于超高壓提取設(shè)備內(nèi)膽中，在5min時(shí)間內(nèi)壓力升到300MPa，維持8min左右，然后在2秒鐘之內(nèi)瞬間將壓力降至為零。收集超高壓提取液，將提取液過(guò)濾，濾液備用。將殘余藥渣裝入100目過(guò)濾布袋中，5000r/min，離心15min，收集離心所得上清液與濾液合并，60°C下回收乙醇，真空濃縮至無(wú)醇味，加入5倍量純化水充分?jǐn)嚢?，?(T25°C下，沉降8小時(shí)，3000r/min離心15min，取沉渣，真空干燥即得桑白皮提取物5. 4 g，收率為5. 4%，桑根酮含量為35. 02%。其中桑黃酮G12. 8%，桑黃酮H9. 06%,桑根皮素13. 16%。實(shí)施例4
取桑白皮藥材f 2mm的粗粉100 g，裝入藥用真空復(fù)合袋中，加入5倍量60%乙醇，密封，浸泡4小時(shí)，置于超高壓提取設(shè)備內(nèi)膽中，在5min時(shí)間內(nèi)壓力升到300MPa，維持8min左右，然后在2秒鐘之內(nèi)瞬間將壓力降至為零。收集超高壓提取液，將提取液過(guò)濾，濾液備用。將殘余藥渣裝入100目過(guò)濾布袋中，5000r/min，離心15min，收集離心所得上清液與濾液合并，60°C下回收乙醇，真空濃縮至無(wú)醇味，加入5倍量純化水充分?jǐn)嚢瑁?(T25°C下，沉降8小時(shí)，3000r/min離心15min，取沉渣，真空干燥即得桑白皮提取物5. 2 g，收率為5. 2%，桑根 酮含量為33%。其中桑黃酮G12. 06%,桑黃酮H8. 53%，桑根皮素12. 41%。實(shí)施例5
取桑白皮藥材f 2mm的粗粉100 g，裝入藥用真空復(fù)合袋中，加入7倍量60%乙醇，密封，浸泡4小時(shí)，置于超高壓提取設(shè)備內(nèi)膽中，在5min時(shí)間內(nèi)壓力升到300MPa，維持8min左右，然后在2秒鐘之內(nèi)瞬間將壓力降至為零。收集超高壓提取液，將提取液過(guò)濾，濾液備用。將殘余藥渣裝入100目過(guò)濾布袋中，5000r/min，離心15min，收集離心所得上清液與濾液合并，60°C下回收乙醇，真空濃縮，真空干燥即得桑白皮提取物21. 7g，收率為21. 7 %，桑根酮含量為17. 2%。其中桑黃酮G6. 29%，桑黃酮H4. 45%，桑根皮素6. 46%。實(shí)施例6
取桑白皮藥材f 2mm的粗粉100 g，裝入藥用真空復(fù)合袋中，加入7倍量70%乙醇，密封，浸泡4小時(shí)，置于超高壓提取設(shè)備內(nèi)膽中，在5min時(shí)間內(nèi)壓力升到300MPa，維持8min左右，然后在2秒鐘之內(nèi)瞬間將壓力降至為零。收集超高壓提取液，將提取液過(guò)濾，濾液備用。將殘余藥渣裝入100目過(guò)濾布袋中，5000r/min，離心15min，收集離心所得上清液與濾液合并，60°C下回收乙醇，真空濃縮，真空干燥即得桑白皮提取物17g，收率為17 %，桑根酮含量為15. 8%。其中桑黃酮G5. 17%,桑黃酮H3. 98%，桑根皮素6. 65%。實(shí)施例I :熱回流提取方法
取桑白皮藥材f 2mm的粗粉100 g，裝入藥用真空復(fù)合袋中，加入10倍量60%乙醇，密封，浸泡4小時(shí)，回流提取4小時(shí)，過(guò)濾，剩余藥渣再加入7倍量60%乙醇回流提取4小時(shí)，過(guò)濾，合并濾液，濃縮至無(wú)醇味，加入5倍量蒸餾水洗，沉降8小時(shí)，棄去上清液，取沉渣，真空干燥即得桑白皮提取物5 g，收率為5 %，桑根酮含量為30. 56%。其中桑黃酮Gll. 17%，桑黃酮H7. 91%，桑根皮素11. 48%。以上實(shí)施例的說(shuō)明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種桑白皮桑黃酮G/H、桑根皮素的提取方法，其特征在于，包括 步驟I、取桑白皮粗粉加入乙醇溶液浸泡，然后在300MPa的真空密閉條件下超高壓提取8min，收集提取液，過(guò)濾，濾液備用，所述乙醇溶液的含水量為30飛0% ； 步驟2、取過(guò)濾所得藥渣離心，收集離心所得清液； 步驟3、合并步驟I所得濾液和步驟2所得清液，回收乙醇，濃縮至無(wú)醇味，加入純化水充分?jǐn)嚢?，?(T30°C下沉降，離心，取沉淀即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述提取方法，其特征在于，所述超高壓提取具體為先將桑白皮粗粉用60%的乙醇常溫浸泡4小時(shí)，之后在5min內(nèi)升壓至300MPa，維持8min，然后在幾秒鐘之內(nèi)將壓力降至零，整個(gè)提取過(guò)程是在常溫下操作，無(wú)需加熱。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述提取方法，其特征在于，步驟I所述乙醇溶液的含水量為30 50%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述提取方法，其特征在于，步驟I所述乙醇溶液的用量為桑白皮粗粉重量的疒12倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述提取方法，其特征在于，步驟I所述浸泡的時(shí)間為3 5h。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述提取方法，其特征在于，步驟2所述離心轉(zhuǎn)數(shù)為300(T5000r/min,離心時(shí)間為10 20min。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述提取方法，其特征在于，步驟3所述純化水體積為合并的步驟I所得濾液和步驟2所得清液濃縮至無(wú)醇味的濃縮液總體積的4飛倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述提取方法，其特征在于，步驟3所述沉降的時(shí)間為6 10h。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述提取方法，其特征在于，步驟3所述離心轉(zhuǎn)數(shù)為3(KKT5000r/min,離心時(shí)間為10 20min。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述提取方法，其特征在于，純化水洗滌沉降后，離心，取沉淀物真空干燥。
全文摘要
本發(fā)明涉及藥物化學(xué)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種桑白皮桑黃酮G/H、桑根皮素的提取方法。本發(fā)明所述桑白皮桑黃酮G/H、桑根皮素的提取方法在300MPa超高壓力狀態(tài)下，一次性加入所需乙醇溶劑，在密閉狀態(tài)下，常溫提取桑黃酮G/H、桑根皮素，溶劑與桑白皮組織細(xì)胞中的有效成分充分接觸溶解，并轉(zhuǎn)移到提取液中，提取時(shí)間短，提取率高。而且密閉狀態(tài)沒(méi)有溶劑的損失，同時(shí)提取后藥渣離心收集殘余的乙醇，降低了有機(jī)溶媒的消耗，節(jié)約了生產(chǎn)成本。此外本發(fā)明所述提取方法是在常溫狀態(tài)下進(jìn)行，能耗低，節(jié)能環(huán)保。
文檔編號(hào)A61P7/10GK102716190SQ20121022611
公開(kāi)日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2012年7月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月3日
發(fā)明者馮濤, 白鳳英, 金愛(ài)玉 申請(qǐng)人:吉林省宏久生物科技股份有限公司