一種金絲指葫蘆葉中生物堿的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于生物堿提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種金絲指葫蘆葉中生物堿的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金絲指葫蘆是一年生粗壯纏繞草本植物，生于海拔580-1200m的灌叢中或河漫灘干壩等處;云南南部有野生，河南、湖北、湖南有栽培；名天茄子，是集食、藥、觀賞于一身的引進植物。金絲指葫蘆全株均可入藥治病，具有滋陰補腎、清熱解毒、消炎止疼、殺菌止癢、去瘀生新、理氣養(yǎng)血、提高人體免疫力的神奇功效，而且安全可靠，無任何毒副作用。金絲指葫蘆對流行性感冒、風火牙痛、口舌生瘡、腸炎、痢疾、胃痛、肝痛、肝硬化、乳硬腫塊、乳腺炎、關(guān)節(jié)炎、扭傷、腎虧損性功能減弱、免疫力低下及婦科病等數(shù)十種病患均有獨特顯著的療效。
[0003]生物堿是存在于自然界中的一類含氮的堿性有機化合物，有似堿的性質(zhì)，又稱為贗堿，大多數(shù)有復雜的環(huán)狀結(jié)構(gòu)，氮素多包含在環(huán)內(nèi)，有顯著的生物活性，是中草藥重要的有效成分之一。
[0004]目前，已見從金絲指葫蘆的成熟種子中提取生物堿的報道，該生物堿具有多種生物活性，主要用于治療偏頭疼、產(chǎn)后出血、乳腺病、帕金森病、腦血管系統(tǒng)等疾病。然而，還未見關(guān)于從金絲指葫蘆的莖葉中提取生物堿的任何報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，本發(fā)明提供了一種提取率高、提取時間短的金絲指葫蘆葉中總生物堿的提取方法。
[0006]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:
[0007]—種金絲指葫蘆葉中總生物堿的提取方法，其包括如下步驟:
[0008](1)采集新鮮的金絲指葫蘆葉，洗凈后晾干，粉碎得到細粉，待用；
[0009](2)向步驟(1)所得細粉加入酸性乙醇，在40_80°C回流提取l_2h，得到提取液，其中，所述細粉與所述酸性乙醇質(zhì)量之比為1:2-1:4;
[0010](3)將步驟(2)所得提取液經(jīng)過濾得到濾液，將所述濾液經(jīng)濃縮、干燥后得到提取物；
[0011](4)將步驟(3)所得提取物用酸溶液溶解，過濾得到酸水液，其中，所述提取物與所述酸溶液質(zhì)量之比為1:4-1:6;向所述酸水液中加入堿溶液，調(diào)節(jié)pH值為9-10，溶液變渾濁，得到酸堿處理液；
[0012](5)向步驟(4)所得酸堿處理液中先加入飽和氯化鈉溶液進行洗滌，再加入有機溶劑進行萃取，回收所述有機溶劑并干燥產(chǎn)物后，得到黃褐色總生物堿。
[0013]步驟(1)中，所述細粉的粒徑為5-50目。
[0014]步驟(1)中，所述酸性乙醇的體積分數(shù)為94-96%，所述酸性乙醇的pH值為1-3，所述酸性乙醇的pH采用2-4mo 1 /L的硫酸調(diào)節(jié)。
[0015]步驟(2)中，將所述細粉用體積分數(shù)為95%的酸性乙醇，在40-80°C回流提取2-3次，每次提取l_2h。
[0016]步驟(3)中，所述濃縮為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮。
[0017]步驟(4)中，所述酸溶液為2-4mol/L硫酸。
[0018]步驟(4)中，所述堿溶液為濃氨水。
[0019]步驟(5)中，所述酸堿處理液與所述飽和氯化鈉溶液的1:1-1:2。
[0020]步驟(5)中，采用所述有機溶劑重復進行萃取2-3次，所述有機溶劑每次的加入量為所述酸堿處理液質(zhì)量的2-4倍；
[0021 ]所述有機溶劑為氯仿，酸堿處理液與所述飽和氯化鈉溶液的1:1-1:2。
[0022]步驟(5)中，進行所述干燥的溫度為60_80°C。
[0023]本發(fā)明的有益效果為:
[0024]1、本發(fā)明所述的金絲指葫蘆葉中總生物堿的提取方法，采用酸性乙醇在特定條件下進行回流提取，有利于使得金絲指葫蘆葉中的各種生物堿在酸性條件下由生物堿鹽轉(zhuǎn)變?yōu)樯飰A繼而溶于乙醇中被提取出來，再加上酸水，使得游離生物堿成鹽溶于酸水中，從而與脂溶性成分分離，進一步控制酸堿處理液的pH為9-10，使得生物堿鹽再游離出來，以有機溶劑提取，從而得到本發(fā)明的總生物堿，采用本發(fā)明所述方法得到的所述金絲指葫蘆葉中總生物堿的提取率不低于5wt%，經(jīng)本發(fā)明人進一步研究發(fā)現(xiàn)，從金絲指葫蘆葉中提取出來的所述總生物堿的生物活性顯著，具有滋陰補腎、清熱解毒、消炎止疼、殺菌止癢、去瘀生新、理氣養(yǎng)血、提高人體免疫力的功效。
[0025]2、本發(fā)明所述的金絲指葫蘆葉中總生物堿的提取方法，總生物堿的提取率高，總生物堿純度高，雜質(zhì)少，可直接藥用。同時操作簡單，有機溶劑可以重復使用，有利于在生產(chǎn)上推廣。
【具體實施方式】
[0026]下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明作進一步闡述。
[0027]實施例1
[0028]本實施例提供一種金絲指葫蘆葉中總生物堿的提取方法，其包括如下步驟:
[0029](1)采集新鮮的金絲指葫蘆葉，洗凈后晾干，粉碎得到20目的細粉，待用；
[0030](2)稱取步驟(1)所得細粉200g，加入2倍質(zhì)量的體積分數(shù)為95%的酸性乙醇，在601回流提取1.5h，得到提取液，其中，所述酸性乙醇為采用3mol/L硫酸調(diào)節(jié)其pH值為2;
[0031](3)將步驟(2)所得提取液經(jīng)過濾得到濾液，將所述濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在60°C進行濃縮、干燥后得到提取物；
[0032](4)將步驟(3)所得提取物用3mol/L的硫酸溶解，過濾得到酸水液，其中，所述提取物與所述硫酸質(zhì)量之比為1: 5;向所述酸水液中加入濃氨水，調(diào)節(jié)pH值為10，溶液變渾濁，得到酸堿處理液；
[0033](5)向步驟(4)所得酸堿處理液中先加入飽和氯化鈉溶液進行洗滌，再加入氯仿進行萃取，其中，所述酸堿處理液與所述飽和氯化鈉溶液的質(zhì)量之比為1: 1，所述酸堿處理液與所述氯仿的質(zhì)量之比為1:2，回收氯仿并70°C干燥產(chǎn)物后，得到黃褐色總生物堿，稱重得總生物堿質(zhì)量為1 Og，計算得到總生物堿的提取率為5wt %。
[0034]實施例2
[0035]本實施例提供一種金絲指葫蘆葉中總生物堿的提取方法，其包括如下步驟:
[0036](1)采集新鮮的金絲指葫蘆葉，洗凈后晾干，粉碎得到5目的細粉，待用；
[0037](2)稱取步驟(1)所得細粉200g，加入4倍質(zhì)量的體積分數(shù)為94%的酸性乙醇，在401回流提取2次，每次回流提取的時間均為2h，得到提取液，其中，所述酸性乙醇為采用2mol/L硫酸調(diào)節(jié)其pH值為1 ；
[0038](3)將步驟(2)所得提取液經(jīng)過濾得到濾液，將所述濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40°C進行濃縮、干燥后得到提取物；
[0039](4)將步驟(3)所得提取物用2mol/L的硫酸溶解，過濾得到酸水液，其中，所述提取物與所述硫酸質(zhì)量之比為1:4;向所述酸水液中加入濃氨水，調(diào)節(jié)pH值為9，溶液變渾濁，得到酸堿處理液；
[0040](5)向步驟(4)所得酸堿處理液中先加入飽和氯化鈉溶液進行洗滌，再加入氯仿進行萃取3次，其中，所述酸堿處理液與所述飽和氯化鈉溶液的質(zhì)量之比為1:2，第一次、第二次、第三次加入氯仿的量分別為所述酸堿處理液質(zhì)量的4倍、3倍、2倍，回收氯仿并60°C干燥產(chǎn)物后，得到黃褐色總生物堿，稱重得總生物堿質(zhì)量為12g，計算得到總生物堿的提取率為6wt% ο
[0041]實施例3
[0042]本實施例提供一種金絲指葫蘆葉中總生物堿的提取方法，其包括如下步驟:
[0043](1)采集新鮮的金絲指葫蘆葉，洗凈后晾干，粉碎得到50目的細粉，待用；
[0044](2)稱取步驟(1)所得細粉200g，加入3倍質(zhì)量的體積分數(shù)為96%的酸性乙醇，在801回流提取2次，每次回流提取的時間均為lh，得到提取液，其中，所述酸性乙醇為采用4mol/L硫酸調(diào)節(jié)其pH值為3 ；
[0045](3)將步驟(2)所得提取液經(jīng)過濾得到濾液，將所述濾液用