一種用反應擠出工藝生產次磷酸鋁的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用反應擠出工藝生產次磷酸鋁的方法。所述方法包括以下步驟：（1）將次磷酸鹽和鋁鹽，或是次磷酸和氫氧化鋁，或是次磷酸和氧化鋁，混勻后在雙螺桿擠出機上反應擠出；（2）將步驟（1）的產物在20～80℃熟化4～48h；然后將產物洗滌、過濾及干燥，得到所述次磷酸鋁。由于雙螺桿擠出機的高扭矩和高轉速，反應物能夠快速反應，因此，本發(fā)明能縮短反應時間，降低能耗。并且本發(fā)明能得到粒徑小于10微米的次磷酸鋁顆粒。
【專利說明】一種用反應擠出工藝生產次磷酸鋁的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于次磷酸鋁制備【技術領域】，具體涉及一種用反應擠出工藝生產次磷酸鋁的方法。
【背景技術】
[0002]次磷酸鋁是一種新型無機磷系阻燃劑，化學式為Al (H2P02) 3，具有微溶于水水、不易揮發(fā)、含磷量高、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點，使其應用產品具有阻燃性高、熱穩(wěn)定性強、以及機械性能和耐候性優(yōu)等特點。目前，次磷酸鋁的生產主要采用次磷酸鈉和硫酸鋁為原料，在水相中加熱反應得到次磷酸鋁顆粒，干燥后經粉碎得到干粉。
[0003]由于上述方法得到的次磷酸鋁顆粒的粒徑較大，在次磷酸鋁結晶的過程中容易混入副產物硫酸鈉的結晶，導致得到的成品次磷酸鋁的分解溫度降低。鑒于此，有必要對現有的次磷酸鋁生產工藝進行改進。

【發(fā)明內容】

[0004]為解決現有技術的缺點和不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種用反應擠出工藝生產次磷酸鋁的方法。
[0005]為實現上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術方案:
[0006]一種用反應擠出工藝生產次磷酸鋁的方法，包括以下步驟:
[0007]( I)將次磷酸鹽和鋁鹽，或是次磷酸和氫氧化鋁，或是次磷酸和氧化鋁，混勻后在雙螺桿擠出機上反應擠出；
[0008](2)將步驟(1)的產物在20~80°C熟化4~48h，以促使晶體能更好的生長；然后將產物依次洗滌、過濾及干燥，得到所述次磷酸鋁。
[0009]優(yōu)選的，次磷酸鹽和鋁鹽按照次磷酸根離子和鋁離子的化學當量分別為3份和I份，次磷酸和氫氧化鋁按照質量比分別為5份和2份，次磷酸和氧化鋁按照質量比分別為19份和5份。
[0010]優(yōu)選的，步驟(1)所述的雙螺桿擠出機反應擠出的溫度為40~80°C。
[0011]更優(yōu)選的，所述反應擠出的溫度為50°C。
[0012]優(yōu)選的，步驟(1)所述的次磷酸鹽為次磷酸鈉、次磷酸鉀或次磷酸銨；所述鋁鹽為硫酸鋁、氯化鋁或硝酸鋁。
[0013]所述熟化是指在20~80°C密封保存4~48h。
[0014]優(yōu)選的，步驟(2)所述的熟化溫度為30~80°C。
[0015]更優(yōu)選的，所述熟化溫度為50~60°C。
[0016]優(yōu)選的，步驟(2)所述的熟化時間為12~24h。 [0017]更優(yōu)選的，所述熟化時間為24h。
[0018]與現有技術相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點及有益效果:
[0019](I)由于雙螺桿擠出機的高扭矩和高轉速，反應物能夠快速反應，因此，本發(fā)明能縮短反應時間，降低能耗。
[0020](2)本發(fā)明能得到粒徑小于10微米的次磷酸鋁顆粒。
[0021](3)本發(fā)明方法生產成本低、產率高。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]圖1為實施例1與對比例I制得的次磷酸鋁的紅外光譜圖；
[0023]圖2為實施例1與對比例I制得的次磷酸鋁的熱失重圖；
[0024]圖3為實施例2與對比例I制得的次磷酸鋁的紅外光譜圖；
[0025]圖4為實施例2與對比例I制得的次磷酸鋁的熱失重圖；
[0026]圖5為實施例3與對比例I制得的次磷酸鋁的紅外光譜圖；
[0027]圖6為實施例3與對比例I制得的次磷酸鋁的熱失重圖；
[0028]圖7為實施例4與對比例I制得的次磷酸鋁的紅外光譜圖；
[0029]圖8為實施例4與對比例I制得的次磷酸鋁的熱失重圖；
[0030]圖9為實施例5與對比例I制得的次磷酸鋁的紅外光譜圖；
[0031]圖10為實施例5與對比例I制得的次磷酸鋁的熱失重圖。
【具體實施方式】
[0032]下面結合實施例與附圖對本發(fā)明作進一步詳細的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。本發(fā)明所有的實施例和對比例中的粒度分析數據由丹東百特儀器有限公司所出品的BT-9300H激光粒度分布儀所測得，紅外檢測圖譜由珀金埃爾默儀器(上海)有限公司所出品的Spectrum Two紅外光譜儀所測得，熱失重圖和分解溫度由珀金埃爾默儀器(上海)有限公司所出品的TGA4000熱重分析儀所測得。
[0033]實施例1
[0034]一種用反應擠出工藝生產次磷酸鋁的方法，包括以下步驟:
[0035](I)將5280g次磷酸鈉和3420g硫酸鋁混合均勻，然后將混合料加入溫度設定為50°C的雙螺桿擠出機中反應擠出；經反應擠出得到白色泥狀產物；
[0036](2)將步驟(1)的產物在50°C的環(huán)境下密封保存，熟化24h ;然后將產物洗滌、過濾及干燥，得到白色粉末狀的次磷酸鋁。經檢測，本實施例得到產品的產率為98%。所得的次磷酸鋁的粒度分析見表1，紅外檢測圖譜見圖1，熱失重圖見圖2和表2。
[0037]對比例I
[0038]一種用水相反應工藝生產次磷酸鋁的方法，包括以下步驟:
[0039](I)將528g次磷酸鈉和342g硫酸鋁分別溶解成稀溶液，然后將兩種溶液混合并加熱至100°C，維持12h ；
[0040](2)反應結束后將料液趁熱過濾，洗滌，烘干，得到白色粉末狀的次磷酸鋁。經檢測，本對比例得到產品的產率為85%。所得的次磷酸鋁的粒度分析見表1，紅外檢測圖譜見圖1，熱失重圖見圖2和表2。
[0041]表1實施例1與對比例I制得的次磷酸鋁的粒度分析
[0042]
【權利要求】
1.一種用反應擠出工藝生產次磷酸鋁的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將次磷酸鹽和鋁鹽，或是次磷酸和氫氧化鋁，或是次磷酸和氧化鋁，混勻后在雙螺桿擠出機上反應擠出； (2)將步驟(1)的產物在20~80°C熟化4~48h;然后將產物洗滌、過濾及干燥，得到所述次磷酸鋁。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述的雙螺桿擠出機反應擠出的溫度為40~80°C。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述反應擠出的溫度為50°C。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述的次磷酸鹽為次磷酸鈉、次磷酸鉀或次磷酸銨；所述鋁鹽為硫酸鋁、氯化鋁或硝酸鋁。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述的熟化溫度為30~80°C。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述熟化溫度為50~60°C。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述的熟化時間為12~24h。
8.根據權利要求7所述 的方法，其特征在于，所述熟化時間為24h。
【文檔編號】C01B25/165GK103879979SQ201410093156
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年3月13日 優(yōu)先權日:2014年3月13日
【發(fā)明者】羅宏波, 馬訪中, 甄利軍, 羅章志, 劉敏, 顧湘 申請人:廣東宇星阻燃新材有限公司