專利名稱：控制1,4-環(huán)己烷二甲醇精餾過程中聚合的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種1，4-環(huán)己烷二甲醇精餾的方法，具體是一種采用精餾塔實(shí)現(xiàn)精餾的1，4-環(huán)己烷二甲醇精餾的方法。
背景技術(shù)：
以1，4-環(huán)己烷二甲醇為原料生產(chǎn)的飽和型聚酯樹脂用在涂料及涂層上具有很多優(yōu)良特性，可使聚酯樹脂的結(jié)晶性提高，是粉末涂料的穩(wěn)定性、耐燒結(jié)性得到改善。另外1，4-環(huán)己烷二甲醇還可以用于片材和膜用化合物用的不飽和聚酯樹脂的生產(chǎn)，產(chǎn)品具有良好的穩(wěn)定性、電性能和耐腐蝕性。廣泛用于生產(chǎn)膜、電子產(chǎn)品用樹脂和絕緣線等。 反應(yīng)直接得到的1，4環(huán)己烷二甲醇粗品，達(dá)不到含量> 99. 9%，色澤為無色透明的要求，一定程度上限制了 1，4環(huán)己烷二甲醇及其下游產(chǎn)品的發(fā)展。為了滿足市場的需求，也為了提高了我公司產(chǎn)品的市場競爭力，需對粗品經(jīng)常精餾處理。I, 4-環(huán)己烷二甲醇沸點(diǎn)286°C，高溫下會(huì)脫水聚合比較嚴(yán)重，精餾收率僅為90%左右，所以無論從公司發(fā)展還是經(jīng)濟(jì)效益上考慮，研究控制I，4-環(huán)己烷二甲醇精餾過程中聚合的控制勢在必行。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要任務(wù)在于提供一種1，4_環(huán)己烷二甲醇精餾過程中控制聚合的方法，具體是含量高、色澤為無色透明的1，4-環(huán)己烷二甲醇精餾過程中控制聚合的方法。為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的一種控制1，4-環(huán)己烷二甲醇精餾過程中聚合的方法，主要采用精餾的方法，其特征在于所述選用塔高12m，塔徑O. Sm的精餾塔，在-O. IOOMPa的真空條件下，選用2，5- 二叔丁基對苯二酚阻聚劑精餾。進(jìn)一步地，所述2，5- 二叔丁基對苯二酚阻聚劑加入量為粗品質(zhì)量的O. 05%。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于采用上述工藝，可得到含量> 99.9%，色澤為無色透明的1，4-環(huán)己烷二甲醇。采用該工藝的原因在于對粗品經(jīng)精餾，1，4-環(huán)己烷二甲醇沸點(diǎn)286°C，高溫下會(huì)脫水聚合非常嚴(yán)重，大大影響了產(chǎn)品的收率(精餾收率90%左右)，通過本發(fā)明，在選用塔高12m，塔徑O. 8m的精餾塔，在-O. IOOMPa的真空條件下，通過阻聚劑2，5- 二叔丁基對苯二酚的添加，大大降低了 1，4-環(huán)己烷高溫脫水聚合的產(chǎn)生，精餾收率達(dá)到97%以上。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的
將反應(yīng)所得的粗品運(yùn)輸?shù)骄s塔儲(chǔ)罐，添加相應(yīng)量的2，5- 二叔丁基對苯二酚(粗品質(zhì)量的O. 05%)，精餾塔開啟導(dǎo)熱油升溫，開啟真空基礎(chǔ)，使塔的真空度達(dá)到-O. lOOMPa，維持塔頂溫度180°C _190°C，塔底溫度在200-210°C，塔頂出來的餾分用60°C左右的熱水冷凝，這樣維持分離后的1，4-環(huán)己烷二甲醇在液態(tài)下進(jìn)入成品儲(chǔ)罐。當(dāng)塔底溫度接近210°C時(shí)，基本不出液，停止精餾。實(shí)例I :
往精餾塔儲(chǔ)罐中投加入2t I, 4-環(huán)己烷二甲醇，采用塔高12m，塔徑O. Sm的精餾塔進(jìn)行精餾，開啟導(dǎo)熱油升溫，開啟真空基礎(chǔ)，使塔的真空度達(dá)到-O. IOOMPa,維持塔頂溫度180°C _190°C，塔底溫度在200-210°C，塔頂不出液時(shí)停止精餾，得到I. 81t透明無色
I,4-環(huán)己烷二甲醇，色譜含量99. 9%。實(shí)例2:
往精餾塔儲(chǔ)罐中投加入2t I, 4-環(huán)己烷二甲醇，采用塔高22m，塔徑O. Sm的精餾塔 進(jìn)行精餾，開啟導(dǎo)熱油升溫，開啟真空基礎(chǔ)，使塔的真空度達(dá)到-O. IOOMPa,維持塔頂溫度180°C _190°C，塔底溫度在200-210°C，塔頂不出液時(shí)停止精餾，得到I. 23t透明無色
I,4-環(huán)己烷二甲醇，色譜含量99. 9%。實(shí)例3:
往精餾塔儲(chǔ)罐中投加入2t 1，4-環(huán)己烷二甲醇，加入Ikg對苯二酹，采用塔高12m，塔徑O. Sm的精餾塔進(jìn)行精餾，開啟導(dǎo)熱油升溫，開啟真空基礎(chǔ)，使塔的真空度達(dá)到-O. IOOMPa,維持塔頂溫度180°C _190°C，塔底溫度在200-210°C，塔頂不出液時(shí)停止精餾，得到I. 88t透明無色1，4-環(huán)己烷二甲醇，色譜含量99. 9%。實(shí)例4:
往精餾塔儲(chǔ)罐中投加入2t 1，4-環(huán)己烷二甲醇，加入Ikg對苯醌，采用塔高12m，塔徑
O.Sm的精餾塔進(jìn)行精餾，開啟導(dǎo)熱油升溫，開啟真空基礎(chǔ)，使塔的真空度達(dá)到-O. IOOMPa,維持塔頂溫度180°C _190°C，塔底溫度在200-210°C，塔頂不出液時(shí)停止精餾，得到I. 91t透明無色1，4-環(huán)己烷二甲醇，色譜含量99. 9%。實(shí)例5
往精餾塔儲(chǔ)罐中投加入2t 1，4-環(huán)己烷二甲醇，加入Ikg三甲基氫醌，采用塔高12m,塔徑O. Sm的精餾塔進(jìn)行精餾，開啟導(dǎo)熱油升溫，開啟真空基礎(chǔ)，使塔的真空度達(dá)到-O. lOOMPa，維持塔頂溫度180°C _190°C，塔底溫度在200-210°C，塔頂不出液時(shí)停止精餾，得到1.93t透明無色1，4-環(huán)己烷二甲醇，色譜含量99.9%。實(shí)例6:
往精餾塔儲(chǔ)罐中投加入2t 1，4-環(huán)己烷二甲醇，加入Ikg對羥基苯甲醚，采用塔高12m，塔徑O. Sm的精餾塔進(jìn)行精餾，開啟導(dǎo)熱油升溫，開啟真空基礎(chǔ)，使塔的真空度達(dá)到-O. lOOMPa，維持塔頂溫度180°C _190°C，塔底溫度在200-210°C，塔頂不出液時(shí)停止精餾，得到1.91t透明無色1，4-環(huán)己烷二甲醇，色譜含量99.9%。實(shí)例7 :
往精餾塔儲(chǔ)罐中投加入2t I, 4-環(huán)己烷二甲醇，加入lkg2，5- 二叔丁基對苯二酚，采用塔高12m，塔徑O. Sm的精餾塔進(jìn)行精餾，開啟導(dǎo)熱油升溫，開啟真空基礎(chǔ)，使塔的真空度達(dá)到-O. IOOMPa,維持塔頂溫度180°C _190°C，塔底溫度在200-210°C，塔頂不出液時(shí)停止精餾，得到1.95t透明無色1，4-環(huán)己烷二甲醇，色譜含量99.9%。
權(quán)利要求
1.一種控制1，4-環(huán)己烷ニ甲醇精餾過程中聚合的方法，主要采用精餾的方法，其特征在于所述選用塔高12m，塔徑0. 8m的精餾塔，在-0. IOOMPa的真空條件下，選用2，5- ニ叔丁基對苯ニ酚阻聚劑精餾。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種控制1，4-環(huán)己烷ニ甲醇精餾過程中聚合的方法，主要采用精餾的方法，其特征在于所述2，5- ニ叔丁基對苯ニ酚阻聚劑加入量為粗品質(zhì)量的.0.05%。
全文摘要
本發(fā)明涉及1,4-環(huán)己烷二甲醇精餾過程中控制聚合的方法，主要采用精餾的方法，其特征在于所述選用塔高12m，塔徑0.8m的精餾塔，在-0.100MPa的真空條件下，選用2,5-二叔丁基對苯二酚阻聚劑精餾。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于采用上述工藝，可得到含量＞99.9%，色澤為無色透明的1,4-環(huán)己烷二甲醇。采用該工藝的原因在于對粗品經(jīng)精餾,1,4-環(huán)己烷二甲醇沸點(diǎn)286℃，高溫下會(huì)脫水聚合非常嚴(yán)重，大大影響了產(chǎn)品的收率(精餾收率90%左右)，通過本發(fā)明，在選用塔高12m，塔徑0.8m的精餾塔，在-0.100MPa的真空條件下，通過阻聚劑2,5-二叔丁基對苯二酚的添加，大大降低了1,4-環(huán)己烷高溫脫水聚合的產(chǎn)生，精餾收率達(dá)到97%以上。
文檔編號(hào)C07C29/94GK102795966SQ20111013492
公開日2012年11月28日 申請日期2011年5月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月24日
發(fā)明者邱志剛, 朱亮 申請人:江蘇恒祥化工有限責(zé)任公司