專利名稱：：環(huán)氧季銨化改性氨基硅油的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種環(huán)氧季銨化改性氨基硅油的合成方法。
背景技術(shù)：
：氨基硅油是一種陽離子硅油，與纖維有結(jié)合性，是一類重要的纖維(如織物、紙張、皮革等)后整理助劑，可改善纖維制品的手感，使之具有柔軟、平滑、彈挺、抗皺、抗靜電性能等，而且無毒害此外氨基硅油在樹脂改性、化妝品和涂料等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。另外，高粘度氨基硅油還能使聚酯/棉混紡織物有豐滿、似棉一樣的手感；而較低粘度的氨基硅油則使織物有光滑的絲綢感。這是因為氨基官能團(tuán)極性強(qiáng)，與織物纖維面的羥基、羧基等相互作用，與纖維形成非常牢固的定向吸附，而在它們之間取代的鏈段形成鏈環(huán)，由于這些鏈環(huán)可以自由移動，因此降低了纖維之間的摩擦系數(shù)。但是氨基硅油由于側(cè)鏈上有氨基，含有活潑氫原子，易被氧化而黃變，此外還需額外加入乳化劑增加親水性。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種環(huán)氧季銨化改性氨基硅油的合成方法。合成的產(chǎn)物用于整理織物。本發(fā)明研制了經(jīng)環(huán)氧氯丙垸季銨化改性的氨基硅油，采用季銨化改性的方法封閉氨基硅油中氨基上的活潑氫，從而改善其泛黃程度。同時氨基硅油分子中的伯胺或仲胺基可使環(huán)氧氯丙烷開環(huán)，形成含有羥基的氨烴基取代基，活性較強(qiáng)的羥基可與各類纖維和其它聚合物交聯(lián)或共聚,提高了織物的親水性，不需再額外加入乳化劑，可在弱酸性條件下直接溶于水。同時生成的有機(jī)硅季銨鹽還可用于織物的抗菌整理，加強(qiáng)高檔織物的抗起毛起球性能并保持其它優(yōu)良性能不變。發(fā)明了一種環(huán)氧季銨化改性氨基硅油的合成方法，該方法的特征具有以下的過程和步驟a.氨基硅油的合成以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計，按N-p-氨乙基Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)10%15%、八甲基環(huán)四硅氧烷線性體(D4線性體)89%84%、封端劑六甲基二硅氧烷(MM)0.20.8%、催化劑氫氧化鉀0.80.2%的配比加入裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計的四口燒瓶中，去離子水的加入質(zhì)量與八甲基環(huán)四硅氧垸線性體加入質(zhì)量相同，升溫至100110°C，反應(yīng)56h，冷卻后得到均勻半透明的的粘稠液體氨基硅油；b.環(huán)氧季銨化改性氨基硅油的合成在裝有溫度計、攪拌器、回流冷凝管的另一四口燒瓶中加入適量環(huán)氧氯丙垸，溶于適量95%乙醇，反應(yīng)溫度5070。C,邊攪拌邊滴加氨基硅油，環(huán)氧氯丙垸與氨基硅油的質(zhì)量比5:45:6，反應(yīng)45h后，升溫至8(TC反應(yīng)lh，得半透明粘稠產(chǎn)物環(huán)氧季銨化改性氨基硅油；c.環(huán)氧季銨化改性氨基硅油的水乳化將步驟b制得的環(huán)氧季銨化改性氨基硅油的PH值調(diào)至56，水浴溫度85°C，邊攪拌邊緩慢加入去離子水，加完后，繼續(xù)攪拌一個小時，得環(huán)氧季銨化改性氨基硅油均勻乳液。具體實(shí)施例方式現(xiàn)將本發(fā)明的具體實(shí)施例敘述于后。實(shí)施例1環(huán)氧季銨化改性氨基硅油的合成方法和步驟如下a.氨基硅油的合成向裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計的四口燒瓶中加入N-P-氨乙基Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)、八甲基環(huán)四硅氧垸線性體(D4線性體)、封端劑六甲基二硅氧垸(MM)，催化劑氫氧化鉀的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為12%、87%、0.5%、0.5%。去離子水的加入質(zhì)量與八甲基環(huán)四硅氧垸線性體加入質(zhì)量相同。升溫至11(TC，反應(yīng)6h，冷卻后得到均勻半透明的的粘稠液體氨基硅油。b.環(huán)氧季銨化改性氨基硅油的合成在裝有溫度計、攪拌器、回流冷凝管的另一四口燒瓶中加入適量環(huán)氧氯丙垸，溶于適量95%乙醇，反應(yīng)溫度6(TC，邊攪拌邊滴加氨基硅油，環(huán)氧氯丙烷與氨基硅油的質(zhì)量比l:1，反應(yīng)5h后，升溫至8(TC反應(yīng)lh，得半透明粘稠產(chǎn)物環(huán)氧季銨化改性氨基硅油。c.環(huán)氧季銨化改性氨基硅油的水乳化將步驟b制得的環(huán)氧季銨化改性氨基硅油的PH值調(diào)至5，水浴溫度85'C，邊攪拌邊緩慢加入去離子水，加完后，繼續(xù)攪拌一個小時，得環(huán)氧季銨化改性氨基硅油均勻乳液。實(shí)施例2根據(jù)實(shí)施例1的方法制得環(huán)氧季銨化改性氨基硅油，進(jìn)行織物的起球性測試。具體方法是按GB/T4802.3-1997標(biāo)準(zhǔn)在滾箱式起毛起球測試儀上測定(14400轉(zhuǎn))。按規(guī)定的方法和參數(shù)，將試樣套于聚氨酯膠管上，放入襯有標(biāo)準(zhǔn)軟木墊的方形木箱內(nèi)滾動一定次數(shù)后，在規(guī)定光照條件下，將滾動過的試樣與標(biāo)準(zhǔn)樣照對比，評定等級。試樣為正方形，分經(jīng)、緯向各兩塊，測試時，試樣隨機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)?？椢锏哪湍タ蛊鹎蛐?，將最佳者等級規(guī)定為5級，未整理織物規(guī)定為1級，其它整理織物相對于此標(biāo)準(zhǔn)評級。根據(jù)測試原理，用環(huán)氧氯丙垸對氨基硅油進(jìn)行季銨化處理,用其對織布進(jìn)行整理。經(jīng)過抗起毛起球測試表明,處理后的試樣具有較好的抗起毛起球性(表l)。表l:不同品種氨基硅油涂層的織布抗起毛起球級別<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權(quán)利要求1、一種環(huán)氧季銨化改性氨基硅油的合成方法，該方法的特征具有以下的過程和步驟a.氨基硅油的合成以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計，按N-β-氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)10％～15％、八甲基環(huán)四硅氧烷線性體(D4線性體)89％～84％、封端劑六甲基二硅氧烷(MM)0.2～0.8％、催化劑氫氧化鉀0.8～0.2％的配比加入裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計的四口燒瓶中，去離子水的加入質(zhì)量與八甲基環(huán)四硅氧烷線性體加入質(zhì)量相同，升溫至100～110℃，反應(yīng)5～6h，冷卻后得到均勻半透明的的粘稠液體氨基硅油；b.環(huán)氧季銨化改性氨基硅油的合成在裝有溫度計、攪拌器、回流冷凝管的另一四口燒瓶中加入適量環(huán)氧氯丙烷，溶于適量95％乙醇，反應(yīng)溫度50～70℃，邊攪拌邊滴加氨基硅油，環(huán)氧氯丙烷與氨基硅油的質(zhì)量比54～56，反應(yīng)4～5h后，升溫至80℃反應(yīng)1h，得半透明粘稠產(chǎn)物環(huán)氧季銨化改性氨基硅油；c.環(huán)氧季銨化改性氨基硅油的水乳化將步驟b制得的環(huán)氧季銨化改性氨基硅油的PH值調(diào)至5～6，水浴溫度85℃，邊攪拌邊緩慢加入去離子水，加完后，繼續(xù)攪拌一個小時，得環(huán)氧季銨化改性氨基硅油均勻乳液。全文摘要本發(fā)明涉及一種環(huán)氧季銨化改性氨基硅油的合成方法。合成的產(chǎn)物用于整理織物。本發(fā)明研制了經(jīng)環(huán)氧氯丙烷季銨化改性的氨基硅油，采用季胺化改性的方法封閉氨基硅油中氨基上的活潑氫，從而改善其泛黃程度。同時氨基硅油分子中的伯胺或仲胺基可使環(huán)氧氯丙烷開環(huán)，形成含有羥基的氨烴基取代基，活性較強(qiáng)的羥基可與各類纖維和其它聚合物交聯(lián)或共聚，提高了織物的親水性，不需再額外加入乳化劑，可在弱酸性條件下直接溶于水。同時生成的有機(jī)硅季銨鹽還可用于織物的抗菌整理，加強(qiáng)高檔織物的抗起毛起球性能并保持其它優(yōu)良性能不變。文檔編號C08J3/02GK101392061SQ20081020197公開日2009年3月25日申請日期2008年10月30日優(yōu)先權(quán)日2008年10月30日發(fā)明者丁宏博,俎建華,菁莊,張劍秋,潔曹,培蔡申請人:上海大學(xué)