一種一步法合成聚季銨鹽pqas的方法
【專利說明】一種一步法合成聚季銨鹽PQAS的方法 一、技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種"一步法"合成聚季銨鹽PQAS的方法。 二、
【背景技術(shù)】
[0002] 聚季銨鹽是一種高分子表面活性劑，其分子主鏈上含有帶正電荷的N+，整個(gè)分子 帶有很高的電荷密度，因而其具有較高的表面活性，成為季銨鹽類表面活性劑的研究熱點(diǎn)， 也是今后表面活性劑最重要的研究方向之一。
[0003] 目前，國內(nèi)在聚季銨鹽的合成方面，《應(yīng)用化工》2008年第37卷第2期149-152頁 報(bào)道了王瑛等以二氯乙醚和Ν，Ν，Ν'，Ν'-四甲基乙二胺為原料合成了聚[(氧亞乙基-二 甲基亞氨基-亞乙基-二甲基亞氨基-亞乙基）二氯化物]，該方法需在氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng) 7h;《石油化工應(yīng)用》2012年第31卷第7期72-73頁報(bào)道了李雯等以1，2-二溴乙烷（EDB) 和Ν，Ν，Ν'，Ν'-四甲基乙二胺為原料，70°C下反應(yīng)8h得到了一種水溶性低聚季銨鹽型粘土 穩(wěn)定劑；《過程工程學(xué)報(bào)》第14卷第2期324-328頁報(bào)道了張文藝等（即本發(fā)明人）以四 甲基乙二胺和二氯乙醚為原料制備了水溶性聚季銨鹽P0DEDED。
[0004] 本發(fā)明以環(huán)氧氯丙烷、乙二胺和二乙胺為原料，"一步法"合成一種新型聚季銨鹽 (代號(hào)為：PQAS)。 三、

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是以乙二胺、二乙胺和環(huán)氧氯丙烷為主要原料，"一步法"合成一種 聚季銨鹽。
[0006] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：先向裝有回流冷凝管和溫度計(jì)的反應(yīng)釜中加入122份 環(huán)氧氯丙烷，邊攪拌邊加入100份二乙胺和11份乙二胺的混合液，50°C下恒溫反應(yīng)3h后， 得棕黃色粘稠狀液體即為本發(fā)明的PQAS產(chǎn)品。
[0007] 本發(fā)明合成的PQAS為棕黃色粘稠狀液態(tài)產(chǎn)品，其合成過程中無副產(chǎn)物生成，具有 合成工藝簡單、無高溫高壓反應(yīng)條件，有效避免了化工合成生產(chǎn)過程的安全問題，無"三廢" 排放。
[0008] 本發(fā)明的PQAS產(chǎn)品在環(huán)境中易生物降解，可廣泛應(yīng)用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中的異 養(yǎng)菌去除及污水處理領(lǐng)域的消毒。 四、
【附圖說明】
[0009] 圖1為本發(fā)明PQAS的紅外光譜
[0010] 圖2為本發(fā)明PQAS的13CNMR核磁共振圖譜
[0011] 圖3為本發(fā)明PQAS的1HNMR核磁共振圖譜 五、
【具體實(shí)施方式】
[0012] 本發(fā)明的一種一步法合成聚季銨鹽PQAS的方法如下：
[0013] 先向裝有回流冷凝管和溫度計(jì)的反應(yīng)釜中加入122份環(huán)氧氯丙烷，邊攪拌邊加入 100份二乙胺和11份乙二胺的混合液，50°C下恒溫反應(yīng)3h后，得棕黃色粘稠狀液體即為本 發(fā)明的PQAS產(chǎn)品。
[0014] 環(huán)氧氯丙烷C3H5C10的分子量是92. 5,乙二胺C2HSN2的分子量為60. 1，二乙胺C4HnN 的分子量為73. 14。
[0015] 本發(fā)明利用環(huán)氧氯丙烷和乙二胺與二乙胺的混合液進(jìn)行反應(yīng)生成PQAS，其基本原 理與合成路線是：
[0016] 環(huán)氧氯丙烷上的氯原子與二乙胺發(fā)生親核取代反應(yīng)，同時(shí)，環(huán)氧氯丙烷作為不對 稱環(huán)氧化合物，與乙二胺發(fā)生SN2親核取代反應(yīng)，開環(huán)聚合形成聚季銨鹽PQAS，其反應(yīng)化學(xué) 式如下：
[0018] 以下提供本發(fā)明的5個(gè)實(shí)施例
[0019] 實(shí)施例1
[0020] 向裝有回流冷凝管和溫度計(jì)的反應(yīng)釜中加入22. 57kg環(huán)氧氯丙烷，啟動(dòng)攪拌器進(jìn) 行攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為300r/min，再向上述物料中加入14. 63kg二乙胺和1. 32kg乙二胺的混 合液，50°C恒溫反應(yīng)3h，所得棕黃色、帶有粘稠性的液體即為PQAS，其產(chǎn)量為38kg。
[0021] 實(shí)施例2
[0022] 向裝有回流冷凝管和溫度計(jì)的反應(yīng)釜中加入45. 14kg環(huán)氧氯丙烷，啟動(dòng)攪拌器進(jìn) 行攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為300r/min，再向上述物料中加入29. 26kg二乙胺和2. 64kg乙二胺的混 合液，50°C恒溫反應(yīng)3h，所得棕黃色、帶有粘稠性的液體即為PQAS，其產(chǎn)量為76kg。
[0023] 實(shí)施例3
[0024] 向裝有回流冷凝管和溫度計(jì)的反應(yīng)釜中加入90. 28kg環(huán)氧氯丙烷，啟動(dòng)攪拌器進(jìn) 行攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為300r/min，再向上述物料中加入58. 52kg二乙胺和5. 28kg乙二胺的混 合液，50°C恒溫反應(yīng)3h，所得棕黃色、帶有粘稠性的液體即為PQAS，其產(chǎn)量為152kg。
[0025] 實(shí)施例4
[0026] 向裝有回流冷凝管和溫度計(jì)的反應(yīng)釜中加入135. 42kg環(huán)氧氯丙烷，啟動(dòng)攪拌器 進(jìn)行攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為300r/min，再向上述物料中加入87. 78kg二乙胺和7. 92kg乙二胺的 混合液，50°C恒溫反應(yīng)3h，所得棕黃色、帶有粘稠性的液體即為PQAS，其產(chǎn)量為228kg。
[0027] 實(shí)施例5
[0028] 向裝有回流冷凝管和溫度計(jì)的反應(yīng)釜中加入180. 56kg環(huán)氧氯丙烷，啟動(dòng)攪拌器 進(jìn)行攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為300r/min，再向上述物料中加入117. 04kg二乙胺和10. 56kg乙二胺 的混合液，50°C恒溫反應(yīng)3h，所得棕黃色、帶有粘稠性的液體即為PQAS，其產(chǎn)量為304kg。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種一步法合成聚季銨鹽PQAS的方法。其特征在于：該聚季銨鹽PQAS為具有如下 式所示結(jié)構(gòu)的化合物。2. -種一步法合成聚季銨鹽PQAS的方法。其特征是采用如下步驟進(jìn)行：先向裝有回 流冷凝管和溫度計(jì)的反應(yīng)釜中加入122份環(huán)氧氯丙烷，邊攪拌邊加入100份二乙胺和11份 乙二胺的混合液，50°C下恒溫反應(yīng)3h后，得棕黃色粘稠狀液體即為本發(fā)明的聚季銨鹽PQAS 廣品D
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種一步法合成聚季銨鹽PQAS的方法。先向反應(yīng)釜中加入一定量環(huán)氧氯丙烷，邊攪拌邊加入一定量二乙胺和乙二胺的混合液，50℃下恒溫反應(yīng)3h，得到棕黃色粘稠狀液體即為本發(fā)明的PQAS產(chǎn)品。該產(chǎn)品制備工藝簡單，在環(huán)境中易生物降解，可廣泛應(yīng)用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中的異養(yǎng)菌去除及污水處理領(lǐng)域的消毒。
【IPC分類】C02F1/50, C08G73/00
【公開號(hào)】CN105418919
【申請?zhí)枴緾N201510980188
【發(fā)明人】張文藝, 陳萍, 熊慧琴, 鄧文, 張偉
【申請人】常州大學(xué)
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月24日