專利名稱：一種β-酮二亞胺基氟化鋅的新合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為一種β-酮二亞胺基氟化鋅的新合成方法，該方法是在有機(jī)溶劑中，在-78至110°C之間，β-酮二亞胺基乙基鋅化合物與三乙胺三氟化氫反應(yīng)制得β-酮二亞胺基氟化鋅，本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)是氟化試劑三乙胺 三氟化氫價(jià)廉易得，對(duì)玻璃的腐蝕性小，沒有使用刺激性味道大、毒性大、制備麻煩且成本高的有機(jī)錫試劑，反應(yīng)時(shí)間短，收率高，成本低。
背景技術(shù)：
酮二亞胺基氟化鋅III (R1和R2均為2，6-二甲基苯基)是制備鋅氫試劑IV的關(guān)鍵中間體，其與三乙基硅烷在80°C下反應(yīng)可以制備鋅氫試劑IV(Hao H J，Cui CM，Roesky H W，et al. Syntheses and structures of the first examples of zinccompounds with bridging fluorine and hydrogen atoms[J]. Chem. Comm. ,2001, (12)1118-1119)，反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種β-酮二亞胺基氟化鋅的新合成方法，其特征是以β-酮二亞胺基乙基鋅化合物為原料與氟化試劑Et3N · 3HF于無水有機(jī)溶劑中，于-78至110°C之間反應(yīng)，得β -酮二亞胺基氟化鋅，其反應(yīng)方程式如下所示
2.如權(quán)利要求I所述的β-酮二亞胺基氟化鋅II的新合成方法，其在固相或溶液中可能以二聚體形式存在，其二聚體的結(jié)構(gòu)通式如III所示
3.如權(quán)利要求I所述的酮二亞胺基氟化鋅II的新合成方法，其特征為酮二亞胺基乙基鋅化合物I的R1和R2均為2，6- 二甲基苯基，R3和R5均為甲基，R4為氫。
4.如權(quán)利要求I所述的酮二亞胺基氟化鋅II的新合成方法，其特征為酮二亞胺基乙基鋅化合物I的R1和R2均為2，4，6-三甲基苯基，R3和R5均為甲基，R4為氫。
5.如權(quán)利要求I所述的酮二亞胺基氟化鋅II的新合成方法，其特征為酮二亞胺基乙基鋅化合物I的R1和R2均為2，6- 二異丙基苯基，R3和R5均為甲基，R4為氫。
6.如權(quán)利要求I所述的酮二亞胺基氟化鋅II的新合成方法，其特征為與酮二亞胺基乙基鋅化合物I反應(yīng)的氟化試劑為Et3N · 3HF。
7.如權(quán)利要求I所述的酮二亞胺基氟化鋅II的新合成方法，其特征為氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向已加入β-酮二亞胺基乙基鋅化合物I和無水有機(jī)溶劑的舒?zhèn)惪似恐?，滴入Et3N · 3HF，立即有氣泡產(chǎn)生，反應(yīng)結(jié)束后，真空除去揮發(fā)性雜質(zhì)后有白色固體殘留，將其用無水溶劑洗滌兩次后，過濾干燥得到白色固體的β -酮二亞胺基氟化鋅II。
8.如權(quán)利要求I所述的β-酮二亞胺基氟化鋅II的新合成方法，其特征為反應(yīng)溫度在-78至110°C之間。
9.如權(quán)利要求I所述的酮二亞胺基氟化鋅II的新合成方法，其特征為酮二亞胺基乙基鋅化合物I與Et3N *3HF的摩爾比為I : I至3 I。
10.如權(quán)利要求I所述，反應(yīng)所用的無水有機(jī)溶劑為甲苯或二甲苯或四氫呋喃或二氯甲烷或三氯甲烷中的一種，洗滌所用的有機(jī)溶劑為無水正己烷或正戊烷或石油醚或乙醚中的一種。
全文摘要
本發(fā)明為一種β-酮二亞胺基氟化鋅的新合成方法，該方法是在有機(jī)溶劑中，在-78至110℃之間，β-酮二亞胺基乙基鋅化合物與三乙胺三氟化氫反應(yīng)制得β-酮二亞胺基氟化鋅，本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)是氟化試劑三乙胺三氟化氫價(jià)廉易得，對(duì)玻璃的腐蝕性小，沒有使用毒性大、制備麻煩且價(jià)格較高的有機(jī)錫試劑，反應(yīng)時(shí)間短，收率高，成本低。
文檔編號(hào)C07F3/06GK102786539SQ20111012500
公開日2012年11月21日 申請(qǐng)日期2011年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月16日
發(fā)明者吳振宇, 莊俊鵬, 敖因巴圖, 肖勇, 郝海軍 申請(qǐng)人:北京化工大學(xué)