戊烯同分異構(gòu)體(包括1，2_二氯六氟環(huán)戊烯、1，3_二氯六氟環(huán) 戊烯和1,4-二氯六氟環(huán)戊烯），其中，1,3-二氯六氟環(huán)戊烯和1,4-二氯六氟環(huán)戊烯產(chǎn)率較 高，兩者的產(chǎn)率之和可達(dá)56.78% (見實(shí)施例24)，而且原料易得、氟化試劑廉價(jià)、適用于大規(guī) 模液相同時(shí)制備三氯五氟環(huán)戊烯同分異構(gòu)體和二氯六氟環(huán)戊烯同分異構(gòu)體。
【具體實(shí)施方式】
[0026]分析儀器:上海海欣色譜GC-930、氫火焰檢測器，色譜柱為毛細(xì)管柱A1203/S "50m X 0.320mmX 0.25μπι"（中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所色譜技術(shù)研究開發(fā)中心制造）。
[0027] 氣相色譜分析方法:反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)水洗、堿洗和干燥后，取氣體樣品進(jìn)行氣相色譜分 析。高純氮和氫氣用作載氣。檢測條件為汽化室溫度250°C，輔助爐2溫度250°C，檢測器溫度 250°C，柱爐初始溫度40°C，保持10分鐘，升溫速率15°C/min，終溫230°C，保持3分鐘。
[0028] 下列結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步詳述，但并不限制本發(fā)明的范圍。
[0029] 實(shí)施例1
[0030]常壓，攪拌條件下，在裝有冷凝管以及鼓泡器(使反應(yīng)處于常壓)的250毫升玻璃燒 瓶中，加入氟化鉀、二甲基甲酰胺和六氯環(huán)戊二烯，其摩爾比例氟化鉀/二甲基甲酰胺/六氯 環(huán)戊二烯為5/14/1，反應(yīng)溫度120°C，反應(yīng)時(shí)間10小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)水洗100ml X3次去除 溶劑，無水硫酸鎂2.0g干燥，過濾得到有機(jī)相，取有機(jī)相進(jìn)行氣相色譜分析有機(jī)物的組成， 結(jié)果見表1。
[0031] 將上述有機(jī)相進(jìn)行精餾，得到三氯五氟環(huán)戊烯的同分異構(gòu)體1，4，4-三氯五氟環(huán)戊 烯、1，3，3-三氯五氟環(huán)戊烯、1，2，3-三氯五氟環(huán)戊烯和1，2，4-三氯五氟環(huán)戊烯。其中，1，4， 4-三氯五氟環(huán)戊烯沸點(diǎn)為109-113°C(760mmHg)，l，3,3-三氯五氟環(huán)戊烯沸點(diǎn)為115-117Γ (760mmHg)，1，2，3-三氯五氟環(huán)戊烯沸點(diǎn)為129-130°C (760mmHg)，1，2，4-三氯五氟環(huán)戊烯沸 點(diǎn)為123-124°C(760mmHg)。
[0032] 實(shí)施例2
[0033] 與實(shí)施例1相同的操作，所不同的是氟化鉀/二甲基甲酰胺/六氯環(huán)戊二烯的摩爾 比例為4/20/1，結(jié)果見表1。
[0034] 實(shí)施例3
[0035] 與實(shí)施例1相同的操作，所不同的是氟化鉀/二甲基甲酰胺/六氯環(huán)戊二烯的摩爾 比例為4.5/16/1，結(jié)果見表1。
[0036] 實(shí)施例4
[0037] 與實(shí)施例1相同的操作，所不同的是氟化鉀/二甲基甲酰胺/六氯環(huán)戊二烯的摩爾 比例為5.5/12/1，結(jié)果見表1。
[0038] 實(shí)施例5
[0039] 與實(shí)施例1相同的操作，所不同的是氟化鉀/二甲基甲酰胺/六氯環(huán)戊二烯的摩爾 比例為6/10/1，結(jié)果見表1。
[0040] 實(shí)施例6
[00411與實(shí)施例1相同的操作，所不同的是反應(yīng)溫度70°C，反應(yīng)時(shí)間30小時(shí)，結(jié)果見表1。 [0042] 實(shí)施例7
[0043]與實(shí)施例1相同的操作，所不同的是反應(yīng)溫度90°C，反應(yīng)時(shí)間20小時(shí)，結(jié)果見表1。
[0044] 實(shí)施例8
[0045] 與實(shí)施例1相同的操作，所不同的是反應(yīng)溫度100°C，反應(yīng)時(shí)間17小時(shí)，結(jié)果見表1。
[0046] 實(shí)施例9
[0047] 與實(shí)施例1相同的操作，所不同的是反應(yīng)溫度110°C，反應(yīng)時(shí)間13小時(shí)，結(jié)果見表1。
[0048] 實(shí)施例10
[0049] 與實(shí)施例1相同的操作，所不同的是反應(yīng)溫度130°C，反應(yīng)時(shí)間7小時(shí)，結(jié)果見表1。
[0050] 實(shí)施例11
[0051] 與實(shí)施例1相同的操作，所不同的是反應(yīng)溫度140°C，反應(yīng)時(shí)間4小時(shí)，結(jié)果見表1。
[0052] 實(shí)施例12
[0053] 與實(shí)施例1相同的操作，所不同的是反應(yīng)溫度150°C，反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)，結(jié)果見表1。
[0054] 實(shí)施例13
[0055] 與實(shí)施例1相同的操作，所不同的是六氯環(huán)戊二烯換為等物質(zhì)的量的八氯環(huán)戊烯， 結(jié)果見表1。
[0056] 實(shí)施例14
[0057] 與實(shí)施例1相同的操作，所不同的是六氯環(huán)戊二烯換為等物質(zhì)的量的1，2，3，3，4， 4，5-七氯一氟環(huán)戊烯，結(jié)果見表1。
[0058] 實(shí)施例15
[0059] 與實(shí)施例1相同的操作，所不同的是六氯環(huán)戊二烯換為等物質(zhì)的量的1，2,3,4,4， 5_六氯二氟環(huán)戊烯，結(jié)果見表1。
[0060] 實(shí)施例16
[0061 ]與實(shí)施例1相同的操作，所不同的是六氯環(huán)戊二烯換為等物質(zhì)的量的1，2，3，4，4-五氯三氟環(huán)戊烯，結(jié)果見表1。
[0062] 實(shí)施例17
[0063] 與實(shí)施例1相同的操作，所不同的是六氯環(huán)戊二烯換為等物質(zhì)的量的1，2，3，3，4-五氯三氟環(huán)戊烯，結(jié)果見表1。
[0064] 實(shí)施例18
[0065] 與實(shí)施例1相同的操作，所不同的是六氯環(huán)戊二烯換為等物質(zhì)的量的1，2,4,4_四 氯四氟環(huán)戊烯，結(jié)果見表1。
[0066] 實(shí)施例19
[0067] 與實(shí)施例1相同的操作，所不同的是六氯環(huán)戊二烯換為等物質(zhì)的量的1，2,3,3_四 氯四氟環(huán)戊烯，結(jié)果見表1。
[0068] 實(shí)施例20
[0069] 與實(shí)施例1相同的操作，所不同的是氟化鉀換成等物質(zhì)的量的氟化銫，結(jié)果見表1。
[0070] 實(shí)施例21
[0071] 與實(shí)施例1相同的操作，所不同的是氟化鉀換成等物質(zhì)的量的三氟化銻，結(jié)果見表 1〇
[0072] 實(shí)施例22
[0073] 與實(shí)施例1相同的操作，所不同的是氟化鉀換成等物質(zhì)的量的五氟化銻，結(jié)果見表 1〇
[0074] 實(shí)施例23
[0075] 與實(shí)施例1相同的操作，所不同的是氟化鉀換成等物質(zhì)的量的四氟化鍺，結(jié)果見表 1〇
[0076] 實(shí)施例24
[0077] 與實(shí)施例1相同的操作，所不同的是二甲基甲酰胺換成等物質(zhì)的量的二甲基亞砜， 結(jié)果見表1。
[0078] 實(shí)施例25
[0079] 與實(shí)施例1相同的操作，所不同的是二甲基甲酰胺換成等物質(zhì)的量的環(huán)丁砜，結(jié)果 見表1。
[0080] 實(shí)施例26
[0081 ]常壓，攪拌條件下，在裝有冷凝管以及鼓泡器(使反應(yīng)處于常壓)的250毫升玻璃燒 瓶中，加入氟化鉀、二甲基甲酰胺和1，2，3-三氯五氟環(huán)戊烯，其摩爾比例氟化鉀/二甲基甲 酰胺/1，2,4_三氯五氟環(huán)戊烯的摩爾比例為1.5/13/1，反應(yīng)溫度130°C，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)。反 應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)水洗l〇〇ml X 3次，無水硫酸鎂2.0g干燥，過濾得到有機(jī)相，取有機(jī)相進(jìn)行氣相 色譜分析有機(jī)物的組成，結(jié)果見表2。
[0082] 將上述有機(jī)相進(jìn)行精餾，得到二氯六氟環(huán)戊烯的同分異構(gòu)體1，4_二氯六氟環(huán)戊 烯、1，3-二氯六氟環(huán)戊烯、1，2-二氯六氟環(huán)戊烯。其中，1，4-二氯六氟環(huán)戊烯沸點(diǎn)為80-84 °C (760mmHg)，1，3_二氯六氟環(huán)戊烯沸點(diǎn)為86-88°C (760mmHg)，1，2_二氯六氟環(huán)戊烯沸點(diǎn)為 90-91〇C(760mmHg)〇
[0083] 實(shí)施例27
[0084]與實(shí)施例26相同的操作，所不同的是反應(yīng)物料氟化鉀/二甲基甲酰胺/1，2,4_三氯 五氟環(huán)戊烯的摩爾比例為0.5/20/1，結(jié)果見表2。
[0085] 實(shí)施例28
[0086]與實(shí)施例26相同的操作，所不同的是反應(yīng)物料氟化鉀/二甲基甲酰胺/1，2,4_三氯 五氟環(huán)戊烯的摩爾比例為1/15/1，結(jié)果見表2。
[0087] 實(shí)施例29
[0088]與實(shí)施例26相同的操作，所不同的是反應(yīng)物料氟化鉀/二甲基甲酰胺/1，2,4_三氯 五氟環(huán)戊烯的摩爾比例為2/10/1，結(jié)果見表2。
[0089] 實(shí)施例30
[0090]與實(shí)施例26相同的操作，所不同的是反應(yīng)物料氟化鉀/二甲基甲酰胺/1，2,4_三氯 五氟環(huán)戊烯的摩爾比例為3/5/1，結(jié)果見表2。
[0091] 實(shí)施例31
[0092]與實(shí)施例26相同的操作，所不同的是反應(yīng)溫度5