實施例2所制得的氧化鈷變色玻璃成品中金屬鋰的擴散深度占電解質(zhì)層與電致變色層的總厚度的比例為1:6。
[0021]實施例3
實施例3與實施例1不同的是:步驟(2)中采用XeCl準分子脈沖對試片進行鐳射聚焦，其鐳射聚焦的條件為:電壓設定為10~15kV，鐳射擊發(fā)頻率設定在120Hz，每兩次打擊間鐳射光束點有40%重迭；鐳射光束對準試片上的氧化鈷層與金屬鋰層的接合線往復掃描，掃描速率為0.5mm/s，往復掃描5次，其他均與實施例1相同。
[0022]實施例3所制得的氧化鈷變色玻璃成品中金屬鋰的擴散深度占電解質(zhì)層與電致變色層的總厚度的比例為1:5。
[0023]實施例4
實施例4與實施例1不同的是:步驟(2)中蒸鍍腔體的壓力控制在6X KT7Torr ;采用KrF準分子脈沖對試片進行鐳射聚焦，其鐳射聚焦的條件為:電壓設定為5kV，鐳射擊發(fā)頻率設定在50 Hz，每兩次打擊間鐳射光束點有20%重迭；鐳射光束對準試片上的氧化鈷層與金屬鋰層的接合線往復掃描，掃描速率為lmm/s，往復掃描I次；其他均與實施例1相同。
[0024]實施例4所制得的氧化鈷變色玻璃成品中金屬鋰的擴散深度占電解質(zhì)層與電致變色層的總厚度的比例為1:25。
[0025]實施例5
實施例5與實施例1不同的是:步驟(2)中蒸鍍腔體的壓力控制在1XlO-7Torr ;采用KrF準分子脈沖對試片進行鐳射聚焦，其鐳射聚焦的條件為:電壓設定為25kV，鐳射擊發(fā)頻率設定在250 Hz，每兩次打擊間鐳射光束點有65%重迭；鐳射光束對準試片上的氧化鈷層與金屬鋰層的接合線往復掃描，掃描速率為0.lmm/s，往復掃描7次；其他均與實施例1相同。
[0026]實施例5所制得的氧化鈷變色玻璃成品中金屬鋰的擴散深度占電解質(zhì)層與電致變色層的總厚度的比例為1:3。
[0027]本發(fā)明通過將鐳射光束聚焦在固態(tài)電解質(zhì)層(即氧化鈷層)與無機變色層(即金屬鋰層)的接合線位置，利用鐳射聚焦時所產(chǎn)生的熱，讓接合線一側的金屬Li層中的金屬Li擴散進入接合線另一側的氧化鈷(CoOx)中，Li與(^(^反應形成LiCoO2，在接合線處形成LiCoOJl ο
[0028]實施例1~5所制得的氧化鈷變色玻璃成品的可見光穿透能力更強；另外，本發(fā)明在金屬Li層與CoOJl之間形成LiCoO2層，消除了不同材料接口所形成的能階，大大提高氧化鈷變色玻璃成品的電致變色速度。
[0029]并且，本發(fā)明的上述實施例1~3中步驟(2)中蒸鍍腔體的壓力控制在7X10_7~9X10_7Torr ;所述的鐳射聚焦的條件為:電壓設定為10~15kV，鐳射擊發(fā)頻率設定在100~150 Hz，每兩次打擊間鐳射光束點有30~50%重迭；鐳射光束對準試片上的氧化鈷層與金屬鋰層的接合線往復掃描，掃描速率為0.1-0.5mm/s，往復掃描1~5次。上述實施例1~3所制得的氧化鈷變色玻璃成品中金屬鋰的擴散的深度占電解質(zhì)層與電致變色層的總厚度的比例控制在1:10~1:5，既可避免擴散深度太大，導致氧化鈷層的厚度過薄，變色效能降低，又可避免擴散深度過小，提高可見光穿透率低和加快電致變色速度的效果不明顯。
[0030]而實施例4所制得的所制得的氧化鈷變色玻璃成品中金屬鋰的擴散的深度占電解質(zhì)層與電致變色層的總厚度的比例為1:25，提高可見光穿透率低和加快電致變色速度的效果不明顯。實施例5所制得的所制得的氧化鈷變色玻璃成品中金屬鋰的擴散的深度占電解質(zhì)層與電致變色層的總厚度的比例為1:3，導致氧化鈷層的厚度過薄，變色效能降低。
[0031]另外，本發(fā)明的鐳射聚焦也可以采用XeF、KrCl等常見的準分子脈沖。
[0032]在具體實施過程中，本發(fā)明還可進一步作如下改進:
(I)所述的步驟(2)中在采用脈沖鐳射對試片進行鐳射聚焦之前，對試片進行預熱處理。本發(fā)明在擴散處理前進行預熱處理，可以減小擴散處理時的應力，可有效避免固態(tài)電解質(zhì)層或電致變色層因為應力過大而產(chǎn)生龜裂現(xiàn)象。在具體實施過程中，對試片進行預熱處理的時間為30~60min，既可達到預防龜裂的目的，同時又可以盡量縮短預熱時間。
[0033](2)透明基材與第一透明導電層之間還沉積有離子阻擋層，可避免透明基材中的鈉、鉀離子在使用時間久了之后，會擴散到電致變色層與固態(tài)電解質(zhì)層，造成電致變色層與固態(tài)電解質(zhì)層失效。
[0034](3)第二透明導電層外再沉積保護層。該保護層可以是透明基材，也可以是S12
薄膜層等。
[0035]一種氧化鈷全固態(tài)電致變色玻璃，該玻璃根據(jù)上述的氧化鈷全固態(tài)電致變色玻璃的制備方法制得。
【主權項】
1.一種氧化鈷全固態(tài)電致變色玻璃的制備方法，包括以下步驟: (1)在透明基材上依次沉積第一透明導電層、氧化鈷層、金屬鋰層和第二透明導電層，制成氧化鈷變色玻璃試片； (2)將氧化鈷變色玻璃試片置于脈沖鐳射聚焦系統(tǒng)的蒸鍍腔體內(nèi)的基板座上，采用脈沖鐳射對試片進行鐳射聚焦，鐳射光束對準試片上的氧化鈷層與金屬鋰層的接合線往復掃描I次以上； (3)掃描后，關閉鐳射，等試片溫度冷卻至100°C以下，通入惰性氣體破真空，取出試片，即得氧化鈷變色玻璃成品。2.根據(jù)權利要求1所述的一種氧化鈷全固態(tài)電致變色玻璃的制備方法，其特征在于:所述的步驟(2)中蒸鍍腔體的壓力控制在7Χ10_Τ~9Χ 1-7Torr ;所述的鐳射聚焦的條件為:電壓設定為10~15kV，鐳射擊發(fā)頻率設定在100~150 Hz，每兩次打擊間鐳射光束點有30-50%重迭；鐳射光束對準試片上的氧化鈷層與金屬鋰層的接合線往復掃描，掃描速率為0.1-0.5mm/s，往復掃描 1~5 次。3.根據(jù)權利要求1所述的一種氧化鈷全固態(tài)電致變色玻璃的制備方法，其特征在于:所述的步驟(2)中在采用脈沖鐳射對試片進行鐳射聚焦之前，對試片進行預熱處理。4.根據(jù)權利要求3所述的一種氧化鈷全固態(tài)電致變色玻璃的制備方法，其特征在于:對試片進行預熱處理的時間為30~60min。5.根據(jù)權利要求1所述的一種氧化鈷全固態(tài)電致變色玻璃的制備方法，其特征在于:所述的透明基材與第一透明導電層之間還沉積有離子阻擋層。6.根據(jù)權利要求1所述的一種氧化鈷全固態(tài)電致變色玻璃的制備方法，其特征在于:所述的第二透明導電層外再沉積保護層。7.一種氧化鈷全固態(tài)電致變色玻璃，該玻璃根據(jù)權利要求1~6中任意一項所述的氧化鈷全固態(tài)電致變色玻璃的制備方法制得。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種氧化鈷全固態(tài)電致變色玻璃的制備方法，包括以下步驟：（1）在透明基材上依次沉積第一透明導電層、氧化鈷層、金屬鋰層和第二透明導電層，制成氧化鈷變色玻璃試片；（2）將氧化鈷變色玻璃試片置于脈沖鐳射聚焦系統(tǒng)的蒸鍍腔體內(nèi)的基板座上，采用脈沖鐳射對試片進行鐳射聚焦，鐳射光束對準試片上的氧化鈷層與金屬鋰層的接合線往復掃描1次以上；（3）掃描后，關閉鐳射，等試片溫度冷卻至100℃以下，通入惰性氣體破真空，取出試片，即得氧化鈷變色玻璃成品。采用本發(fā)明的制備方法制得的氧化鈷全固態(tài)電致變色玻璃可克服現(xiàn)有技術所存在的可見光穿透率低、電致變色速度慢的缺陷。
【IPC分類】G02B1/10, G02F1/15
【公開號】CN104898188
【申請?zhí)枴緾N201510379980
【發(fā)明人】林杰
【申請人】福建省諾?？萍紙@發(fā)展有限公司
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年7月2日