本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種用于分離溶液中的溶解氣體的裝置。

背景技術(shù)：

氣液分離被廣泛應(yīng)用于化學(xué)、生物及水處理等領(lǐng)域。小型的氣液分離器在分析化學(xué)上也具有廣泛應(yīng)用，特別是在原子光譜（ICP-AES、ICP-MS,AA,AFS）氣態(tài)進(jìn)樣時，具有很大的應(yīng)用。在該應(yīng)用領(lǐng)域，通過在線反應(yīng)使待測樣品中的元素和一些試劑反應(yīng)，生成待測元素的揮發(fā)物，該揮發(fā)物在溶液中有一定得溶解度，因此必須借助氣液分離裝置使揮發(fā)物從溶液中分離出來進(jìn)行測定。通過這樣的在線分離，不僅提高了原子光譜分析的靈敏度降低了檢出限，而且也使待測元素與溶液中的基體進(jìn)行很好的分離，降低了基體干擾。

目前，原子光譜儀氣態(tài)進(jìn)樣主要包括下面幾種技術(shù)方法：（1）氫化物發(fā)生法，或也叫化學(xué)蒸氣發(fā)生法。該方法是使待測元素的酸性溶液在線與硼氫化鈉等還原劑反應(yīng)，生成元素的氫化物，借助氣液分離器使生成的氫化物從反應(yīng)后的溶液中分離出來，在載氣作用下?lián)]發(fā)性氫化物被載入到原子光譜中進(jìn)行測定；（2）二氧化碳發(fā)生法，該方法是將溶液中的待測碳酸鹽（或碳酸氫鹽）在線或離線與無機(jī)酸混合，使碳酸鹽或碳酸氫鹽生成二氧化碳，然后借助氣液分離器使生成的二氧化碳從反應(yīng)后的溶液中分離出來，在載氣作用下二氧化碳?xì)怏w被載入到原子光譜中進(jìn)行測定；（3）螯合物蒸氣發(fā)生法，這是最近由本發(fā)明人剛剛發(fā)現(xiàn)的一種化學(xué)蒸氣發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)。該方法是使待測元素的酸性溶液在線與乙二胺二硫代氨基甲酸鈉等螯合試劑反應(yīng)，生成揮發(fā)性元素螯合物，借助氣液分離器使生成的揮發(fā)性元素螯合物從反應(yīng)后的溶液中分離出來，在載氣作用下?lián)]發(fā)性元素螯合物被載入到原子光譜中進(jìn)行測定；（4）其它蒸氣發(fā)生技術(shù)：包括單質(zhì)碘蒸氣發(fā)生法（在線使碘離子和亞硝酸根反應(yīng)生成單質(zhì)碘）；羰基鎳蒸氣發(fā)生法（在線使鎳離子和亞一氧化碳反應(yīng)生成氣態(tài)羰基鎳）。

上述這些氣態(tài)進(jìn)樣方法目前所用的氣液分離器有如下幾種：

（1）普通的氣液分離器，該分離器很簡單，主要包括一個反應(yīng)后的混合溶液進(jìn)入到一個試管狀的分離器，該分離器底部通入載氣，當(dāng)混合溶液進(jìn)入到該分離器后，載氣將揮發(fā)性元素化合物通過溶液中插管直接鼓泡或非鼓泡方式從溶液中分離出來，然后載到原子光譜儀被測定。

（2）使用已有的電感耦合等離子體光譜（質(zhì)譜）的霧化器作為氣液分離器，通過在霧室內(nèi)將混合溶液噴霧，使揮發(fā)性元素化合物蒸氣從溶液中分離出來，然后被載氣載到儀器中進(jìn)行測定。

（3）通過燒結(jié)玻璃芯濾板對溶液鼓泡進(jìn)行分離，該技術(shù)是使載氣從一個燒結(jié)玻璃芯濾板下面向燒結(jié)玻璃芯濾板上的溶液進(jìn)行鼓泡進(jìn)行分離，該方法具有很好的氣液分離效率，但到目前為止，沒有任何文獻(xiàn)或?qū)＠沂境鰺Y(jié)玻璃上的孔徑對分離效率的影響。一些文獻(xiàn)所介紹的方法只是提出使用該燒結(jié)玻璃用于鼓泡分離，沒有進(jìn)行任何深入的研究考察。這就限制了氣液分離器的最佳化。

如上所述，上面所述的幾種氣液分離方法和裝置，存在的不足是：分離效率不高，除了硼氫化鈉與砷、汞、鉛、硒、鍺、碲、鉍、銻、錫和鎘反應(yīng)生成的揮發(fā)物容易被分離外，其它的在線反應(yīng)—?dú)鈶B(tài)分離效果均不是十分理想。因此，影響了氣態(tài)進(jìn)樣的靈敏度和檢出限。

本發(fā)明人最近發(fā)明一種新的元素氣態(tài)進(jìn)樣技術(shù)，即揮發(fā)性螯合物生成的進(jìn)樣技術(shù)。該技術(shù)原理是使待測元素的酸性溶液在線與乙二胺二硫代氨基甲酸鈉等螯合試劑反應(yīng)，生成揮發(fā)性元素螯合物，借助氣液分離器使生成的揮發(fā)性元素螯合物從反應(yīng)后的溶液中分離出來，在載氣作用下?lián)]發(fā)性元素螯合物被載入到原子光譜中進(jìn)行測定。在研究中本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)：該技術(shù)只有在使用燒結(jié)玻璃芯濾板對溶液鼓泡進(jìn)行分離時候才能達(dá)到非常好的效果。在進(jìn)一步研究中本發(fā)明人又發(fā)現(xiàn)：只有在使用孔徑（直徑）10-80微米的燒結(jié)玻璃芯濾板才能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。最后本發(fā)明人更詳細(xì)的研究了達(dá)到最大分離效率時整個分離器的詳細(xì)配置并得出了最佳的分離方法和裝置，通過向其它蒸氣發(fā)生技術(shù)（氫化物發(fā)生，二氧化碳發(fā)生）的推廣，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)該裝置具有相同的最佳效果，由此完成了本發(fā)明。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

一種氣液分離裝置，其特征在于該裝置包括用于鼓泡進(jìn)行氣液分離器的第一塊濾板1，用于只透氣不透水的第二塊微濾板2，樣品溶液和試劑溶液混合后進(jìn)樣管3，氣液分離后的廢溶液排放管4，載氣入口5，載氣出口管6，其中氣液分離器的第一塊濾板1下端連接有載氣入口5，用于從其下面通入載氣使其對上面的溶液鼓泡進(jìn)行氣液分離，分離出的揮發(fā)物被載氣載著通過上面的用于只透氣不透水的第二塊微濾板2，然后進(jìn)入到原子光譜儀被檢測，而溶液不能透過上面的濾板，而是在兩塊濾板間的的側(cè)面被排除。

本發(fā)明所述一種氣液分離裝置，其特征在于用于從其下面通入載氣使其對上面的溶液鼓泡進(jìn)行氣液分離的第一個透氣濾板孔徑為3-60微米。優(yōu)選孔徑為5-15微米。

本發(fā)明所述一種氣液分離裝置，其特征在于第一塊濾板與第二塊濾板之間的垂直距離為0.3-3厘米。優(yōu)選的垂直距離為0.5-1厘米。

本發(fā)明所述的用于只透氣不透水的位于第一塊濾板上面的第二塊透氣濾板孔徑為5-250微米，優(yōu)選的第二塊透氣濾板孔徑為15-150微米，更加優(yōu)選的第二塊透氣濾板孔徑為40-120微米。

本發(fā)明所述的第二塊濾板用于只透氣不透水，是指最好完全不透水，但是即使有微量的水通過，在不對待測得氣體有再溶解或分解的情況下也是允許的。

本發(fā)明所述的第一塊濾板與第二塊濾板之間的垂直距離為0.3-3厘米，優(yōu)選第一塊濾板與第二塊濾板之間的垂直距離為0.5-1厘米。本發(fā)明所述裝置的材質(zhì)優(yōu)選透明的玻璃或高分子聚合物。其中第一塊，第二塊微濾板采用的是帶有指定孔徑的燒結(jié)的玻璃芯或高分子聚合物膜制成。

本發(fā)明氣液分離裝置與現(xiàn)在有技術(shù)相比所具有的積極效果在于：

（1）第一塊濾板（位于分離器下面）使用直徑在2-40微米，特別是直徑在5-15微米微孔鼓泡過濾板，能使氣液接觸面積比較大，元素?fù)]發(fā)物被分離的效率高。

（2）在第一塊濾板上面再加上一個過濾板，使溶液不通過而只允許揮發(fā)物和載氣通過，并同時控制兩塊板間的距離，這樣就保證了溶液不在第一塊微孔板上面被其下面通來的細(xì)氣流懸浮停留，保證了元素?fù)]發(fā)物的不再次溶解或分解，分離效率會更高。

附圖說明

圖1為氣液分離裝結(jié)構(gòu)示意圖；其中：

1.用于鼓泡進(jìn)行氣液分離器的第一塊濾板；

2.用于只透氣不透水的第二塊微濾板；

3.樣品溶液和試劑溶液混合后進(jìn)樣管；

4.氣液分離后的廢溶液排放管；

5.載氣入口；6.載氣出口管。

具體實(shí)施方式

下面通過具體的實(shí)施方案敘述本發(fā)明。除非特別說明，本發(fā)明中所用的技術(shù)手段均為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的方法。另外，實(shí)施方案應(yīng)理解為說明性的，而非限制本發(fā)明的范圍，本發(fā)明的實(shí)質(zhì)和范圍僅由權(quán)利要求書所限定。對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，在不背離本發(fā)明實(shí)質(zhì)和范圍的前提下，對這些實(shí)施方案中的物料成分和用量進(jìn)行的各種改變或改動也屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1

一種氣液分離裝置，該裝置內(nèi)徑為3厘米。其內(nèi)部有兩個帶有微孔的透氣濾板，其中下面的第一個透氣濾板上細(xì)孔徑為10微米，用于從其下面通入載氣使其對上面的溶液鼓泡進(jìn)行氣液分離，分離出的揮發(fā)物被載氣載著通過上面的第二塊（帶有80微米孔徑）的濾板后，進(jìn)入到原子光譜儀被檢測。而溶液不能透過上面的濾板，而是在兩塊濾板間的側(cè)面被排除。其中第一塊濾板與第二塊濾板之間的垂直距離為1.5厘米。

實(shí)施例2

一種氣液分離裝置，該裝置內(nèi)徑為3.5厘米。其內(nèi)部有兩個帶有微孔的燒結(jié)玻璃芯制成的透氣濾板，其中下面的第一個透氣濾板上細(xì)孔徑為15微米，用于從其下面通入載氣使其對上面的溶液鼓泡進(jìn)行氣液分離，分離出的揮發(fā)物被載氣載著通過上面的第二塊（帶有100微米微孔）的濾板后，進(jìn)入到原子光譜儀被檢測。而溶液不能透過上面的濾板，而是在兩塊濾板間的的側(cè)面被排除。其中第一塊濾板與第二塊濾板之間的垂直距離為1厘米。

實(shí)施例3

使用蠕動泵在線等流速混合0.4%的乙二胺二硫代氨基甲酸鈉（Na-DDTC）和含2ppb鋅的樣品溶液，使混合后的溶液從管3進(jìn)入到一個帶有下列參數(shù)的氣液分離器(參見附圖)：

氣液分離器內(nèi)徑為3.5厘米。其內(nèi)部有兩個帶有微孔的燒結(jié)玻璃芯制成的透氣濾板，其中下面的第一個透氣濾板上細(xì)孔徑為5-15微米，上面的第二塊上的孔徑為40-80微米。第一塊濾板與第二塊濾板之間的垂直距離為0.5厘米。

溶液中的揮發(fā)性的鋅-DDTC立刻被下面通入的載氣（氬氣）鼓泡分離，同時分離出的揮發(fā)物被載氣流載著通過上面的第二快氣液分離濾板，然后載氣和鋅的揮發(fā)物則被進(jìn)入到原子光譜儀進(jìn)行測定，而溶液不能通過第二塊濾板，其在兩塊濾板間的廢液排放管被排放。使用本裝置，能使鋅的揮發(fā)效率達(dá)到95%，無色散原子熒光檢出限為0.2ppb。對比傳統(tǒng)的ICP-AES霧化分離器，本裝置使鋅的揮發(fā)效率提高30倍，檢出限降低3倍。

實(shí)施例4

使用蠕動泵在線等流速混合1.2%的硼氫化鈉和含2ppb鎘的樣品溶液，使混合后的溶液從管3進(jìn)入到一個帶有下列參數(shù)的氣液分離器(參見附圖)：

氣液分離器內(nèi)徑為4厘米。其內(nèi)部有兩個帶有微孔的燒結(jié)玻璃芯制成的透氣濾板，其中下面的第一個透氣濾板上細(xì)孔徑為5-15微米，上面的第二塊上的孔徑為80-120微米。第一塊濾板與第二塊濾板之間的垂直距離為1厘米。

溶液中的揮發(fā)性鎘的氫化物立刻被下面通入的載氣（氬氣）鼓泡分離，同時分離出的揮發(fā)物被載氣流載著通過上面的第二快氣液分離濾板，然后載氣和鋅的揮發(fā)物則被進(jìn)入到原子光譜儀進(jìn)行測定，而溶液不能通過第二塊濾板，其在兩塊濾板間的廢液排放管被排放。使用本裝置，能使鎘的揮發(fā)效率達(dá)到70%，無色散原子熒光檢出限為0.001ppb。對比傳統(tǒng)的ICP-AES霧化分離器，本裝置使鋅的揮發(fā)效率提高4倍，檢出限降低2倍。

實(shí)施例5

使用蠕動泵在線等流速混合0.4%的乙二胺二硫代氨基甲酸鈉（Na-DDTC）和含20ppb金的樣品溶液（酸度0.1M），使混合后的溶液從管3進(jìn)入到一個帶有下列參數(shù)的氣液分離器(參見附圖)：

氣液分離器內(nèi)徑為3.5厘米。其內(nèi)部有兩個帶有微孔的燒結(jié)玻璃芯制成的透氣濾板，其中下面的第一個透氣濾板上細(xì)孔徑為10微米，上面的第二塊上的孔徑為40微米。第一塊濾板與第二塊濾板之間的垂直距離為0.5厘米。

溶液中的揮發(fā)性的金-DDTC絡(luò)合物立刻被下面通入的載氣（氬氣）鼓泡分離，同時分離出的揮發(fā)物被載氣流載著通過上面的第二快氣液分離濾板，然后載氣和鋅的揮發(fā)物則被進(jìn)入到原子光譜儀進(jìn)行測定，而溶液不能通過第二塊濾板，其在兩塊濾板間的廢液排放管被排放。使用本裝置，能使金的揮發(fā)效率達(dá)到65%，無色散原子熒光檢出限為1.2ppb。對比單一的80微米鼓泡分離器分離器，本裝置使金的揮發(fā)效率提高6倍，檢出限降低3倍。