離線氣體分析專用石英裂解管的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種離線氣體分析專用石英裂解管，主要用于天然氣、煤氣、液化氣、乙烯、丙烷等石油化工類氣態(tài)樣品中總硫、總氮和總氯等有害元素含量的分析測定，屬于石油化工分析技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]在天然氣、煤氣、液化氣、乙烯、丙烷等石油化工類氣態(tài)樣品的生產(chǎn)、儲存、運輸及使用過程中，其中的硫、氯、氮等微量元素的存在是造成生產(chǎn)設(shè)備腐蝕、催化劑中毒、產(chǎn)品化學(xué)品穩(wěn)定性差、廢氣排放超標等的主要因素。因此，對各種氣態(tài)石化產(chǎn)品中硫、氯、氮等元素含量的檢測已成為當(dāng)前石油化工行業(yè)中最重要、最常見的分析項目。而在對各種氣態(tài)樣品檢測時，離線分析仍然是當(dāng)今的主要手段。
[0003]現(xiàn)如今，進行各種氣態(tài)石化產(chǎn)品中總硫、總氮、總氯等微量元素的離線分析時，主要采用紫外熒光法、化學(xué)發(fā)光法和微庫侖法，這些方法都必須將樣品引入到加熱至800?IlOOtC的石英裂解管內(nèi)使樣品發(fā)生氧化燃燒，轉(zhuǎn)化為可檢測的硫、氯、氮等，然后進行檢測。在發(fā)生燃燒反應(yīng)時，石英裂解管的結(jié)構(gòu)設(shè)計直接影響著儀器所允許的最大進樣量以及儀器的檢測精度和靈敏度。當(dāng)前市場上的離線氣體分析用石英裂解管普遍存在著樣品在裂解管內(nèi)停留時間短、進樣量小的問題，一般進樣量均在I?5毫升，最大進樣量也僅為10毫升，進樣量稍大則容易造成燃燒不完全而形成積碳，從而引起光路污染、樣品室污染、檢測器污染以及電解池污染，處理起來非常麻煩，積碳嚴重時甚至造成儀器無法運行，直接報廢。由于積碳的影響，直接限制了進樣量的無法提升，從而限制了總硫、總氮、總氯等微量元素檢測時方法的精密度、準確度、檢測下限及檢測限的進一步提升。因此，設(shè)計一款大進樣量離線氣體分析專用石英裂解管，一直是石化行業(yè)分析者的努力方向。
【實用新型內(nèi)容】
[0004]本實用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種全新結(jié)構(gòu)設(shè)計的、可完全解決積碳問題、顯著提高氣態(tài)樣品進樣量、從根本上提升有害元素檢測時方法精密度、準確度、檢測下限及檢測限的離線氣體分析專用石英裂解管。
[0005]本實用新型采用如下技術(shù)方案:
[0006]—種離線氣體分析專用石英裂解管，包括管體、燃燒室、位于管體前端的進樣口、氧氣入口、固定柱、進樣管以及位于管體后端的混合氣體出口管。所述裂解管設(shè)計有密封連接在一起并同軸的進樣管和雙層裂解管，進樣管出口與內(nèi)層裂解管出口方向相反，內(nèi)層裂解管與外層裂解管出口方向相反。所述裂解管僅設(shè)計一個氧氣入口，氧氣既作為載氣又作助燃氣；管體前端還設(shè)計有固定柱，用于將石英裂解管固定于高溫裂解爐上。
[0007]所述進樣管為直管，直徑為Φ10?15mm，此進樣管一直延伸到內(nèi)層裂解管的后端。所述內(nèi)層裂解管長度為200?300mm，外層裂解管長度為400?450mm，內(nèi)層裂解管直徑為018-25mm，外層裂解管直徑為Φ25-30πιπι。
[0008]該裂解管由高純石英燒制而成，可耐1250°C以上的高溫。
[0009]本實用新型的優(yōu)點是:
[0010]1.設(shè)計了密封連接在一起并同軸的進樣管和雙層裂解管，氣體樣品被引入進樣管后，首先在進樣管的末端即發(fā)生燃燒，然后經(jīng)過內(nèi)層裂解管發(fā)生二次燃燒，燃燒后的產(chǎn)物再從內(nèi)層裂解管進入外層裂解管，再次發(fā)生充分完全燃燒，最后經(jīng)過混合氣體出口管進入檢測器。這樣，待測氣體在石英裂解管內(nèi)就會發(fā)生多次充分燃燒，不會有任何積碳產(chǎn)生，從而顯著提高了氣體樣品的進樣量，保證了氣體的大進樣量以及快速進樣分析。
[0011]2.摒棄了傳統(tǒng)的載氣入口(氬氣)和助燃氣入口(氧氣)的雙入口設(shè)計，僅設(shè)計一個氧氣入口，氧氣既作為載氣將待測氣體樣品載入裂解管，又作為助燃氣使待測氣體樣品在裂解管內(nèi)進行充分燃燒。傳統(tǒng)的載氣入口設(shè)計是采用氬氣作為載氣，這主要是為了防止液態(tài)樣品在高溫下氣化時將微量注射器的不銹鋼針頭燒壞；而進行氣態(tài)樣品分析時，則無需經(jīng)過液態(tài)到氣態(tài)的轉(zhuǎn)化，因此無需采用氬氣作為載氣，只需將進樣管的前半部分設(shè)計在裂解爐的外面，即進樣口和固定柱之間的部分。由于此部分在裂解爐的外面，溫度相對較低，因此不會出現(xiàn)注射器針頭被燒的情況。此設(shè)計的優(yōu)點在于即節(jié)省了昂貴的氬氣，又減少了一個可能的干擾源；而且由于裂解管內(nèi)全部為氧氣，即使提高進樣量也能使樣品得到更加充分完全地燃燒，不產(chǎn)生任何積碳，從而實現(xiàn)了氣態(tài)樣品中硫、氯、氮等微量元素含量的準確穩(wěn)定測量。
[0012]3.設(shè)計了固定柱，用于將石英裂解管固定于高溫裂解爐上。這就解決了進樣過程中由于裂解管的移動問題而造成的石英裂解管損壞，以及所造成的分析結(jié)果重復(fù)性差的問題。
[0013]4.采用本實用新型設(shè)計的離線氣體分析專用石英裂解管，由于樣品燃燒反應(yīng)完全，不產(chǎn)生任何積碳，則可將氣態(tài)樣品有害元素分析時的當(dāng)前最大進樣量10毫升顯著提高4倍，達到50毫升，從而相對增強測量時的信號，顯著提高低含量總硫、總氮、總氯等的檢測靈敏度，檢測下限可低至0.05mg/m3，檢測限可低至0.02mg/m3。
【附圖說明】
[0014]圖1為本實用新型離線氣體分析專用石英裂解管。
【具體實施方式】
[0015]圖1所示為本實用新型離線氣體分析專用石英裂解管，燃燒管前端的氧氣入口3與進樣口 2連通，氧氣純度一般為高純氧氣，調(diào)節(jié)氧氣流量為250?450ml/min，進樣口 2用硅膠堵頭進行密封。用玻璃注射器抽取適量樣品后，通過硅膠堵頭扎入進樣口 2，然后利用機械推動器或者手動將待測氣態(tài)樣品推入進樣管5。在氧氣的攜帶下，樣品在進樣管5的末段發(fā)生燃燒反應(yīng)。
[0016]燃燒后的混合氣由進樣管5進入內(nèi)層裂解管6，發(fā)生二次燃燒。進樣管5設(shè)計為與內(nèi)層裂解管6方向相反，從而使得在進樣管5末段沒有完全燃燒的氣態(tài)樣品全部進入內(nèi)層裂解管6，進行再次燃燒。內(nèi)層裂解管6與外層裂解管7出口方向相反，混合氣在內(nèi)層裂解管6發(fā)生二次燃燒后，再由內(nèi)層裂解管6進入外層裂解管7，再次進行燃燒。經(jīng)過多次充分重復(fù)燃燒，則不會有任何積碳產(chǎn)生，從而顯著提高了氣態(tài)樣品的進樣量，保證了氣態(tài)樣品分析時的大進樣量以及快速進樣分析。
[0017]樣品在外層裂解管7經(jīng)再次充分燃燒后，在氧氣的攜帶下，經(jīng)由混合氣體出口管8進入檢測器進行檢測。
[0018]本實用新型用于天然氣、煤氣、液化氣、乙烯、丙烷等石油化工氣態(tài)樣品中總硫、總氮和總氯等雜質(zhì)含量的分析測定，是一種離線氣體分析專用裂解管，對進樣口部分加以改造，也可用于各種石油化工氣態(tài)樣品中總硫、總氮和總氯等雜質(zhì)含量的在線分析測定。具有進樣量大、信號絕對值高、信噪比高、檢測結(jié)果準確度高、精密度好、檢測下限及檢測限低的優(yōu)點。
【主權(quán)項】
1.一種離線氣體分析專用石英裂解管，包括管體、燃燒室、位于管體前端的進樣口、氧氣入口、固定柱、進樣管以及位于管體后端的混合氣體出口管，其特征在于所述裂解管設(shè)計有密封連接在一起并同軸的進樣管和雙層裂解管，進樣管出口與內(nèi)層裂解管出口方向相反，內(nèi)層裂解管與外層裂解管出口方向相反，并可耐1250°c以上的高溫；所述裂解管僅設(shè)計一個氧氣入口，氧氣既作為載氣又作助燃氣；管體前端還設(shè)計有固定柱，用于將石英裂解管固定于高溫裂解爐上。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裂解管，其特征在于該裂解管由高純石英燒制而成。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裂解管，其特征在于其內(nèi)層裂解管長度為外層裂解管的1/2?3/4，內(nèi)層裂解管直徑為外層裂解管的2/3?4/5。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裂解管，其特征在于其進樣管為直管，直徑為10?15mm。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裂解管，其特征在于其進樣管延伸到內(nèi)層裂解管的后端。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裂解管，其特征在于該裂解管所需載氣為氧氣，所需助燃氣也為氧氣。
【專利摘要】本實用新型涉及一種離線氣體分析專用石英裂解管，其特征在于：(1)該裂解管由高純石英燒制而成，可耐1250℃以上的高溫；(2)該裂解管僅設(shè)計一個氧氣入口，氧氣既作為載氣又作助燃氣；(3)其管體入口處設(shè)計有進樣口，通過此進樣口將待測氣體引入石英裂解管進行燃燒；(4)該裂解管設(shè)計有密封連接在一起并同軸的進樣管和雙層燃燒管，進樣管出口與內(nèi)層燃燒管出口方向相反，內(nèi)層燃燒管與外層燃燒管出口方向相反。本實用新型主要用于天然氣、煤氣、液化氣、乙烯、丙烷等石油化工氣態(tài)樣品中總硫、總氮和總氯等有害元素的分析測定，可將氣體分析時的當(dāng)前最大進樣量10毫升顯著提升4倍，達到50毫升，從而增強測量時的信號。
【IPC分類】G01N1/44
【公開號】CN204807382
【申請?zhí)枴緾N201520513686
【發(fā)明人】喬濤
【申請人】泰州德譜分析儀器科技有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年7月7日