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一種活性蔗渣木聚糖阿魏酸酯?g?LME/AA/AM的制備方法與流程

文檔序號:11096514閱讀:783來源:國知局
一種活性蔗渣木聚糖阿魏酸酯?g?LME/AA/AM的制備方法與制造工藝

本發(fā)明涉及一種具有生物活性的阿魏酸蔗渣木聚糖酯-g-LME/AA/AM的制備方法。



背景技術(shù):

近年來,隨著癌癥病例的增加,加之尚無真正特效的藥物或疫苗問世,探索和開發(fā)新型、廉價、安全和高效的抗癌新制劑成為當(dāng)前亟待拓展的一個新領(lǐng)域。研究表明,從天然產(chǎn)物中提取抗癌活性物質(zhì)將是開發(fā)抗癌新制劑的一個有效的發(fā)展方向,蔗渣木聚糖作為具備高效生物活性的天然產(chǎn)物之一,不僅含量豐富,且具有可降解性、抗癌、抗氧化、抗炎、降血壓、免疫調(diào)節(jié)等生物功能。由于木聚糖自身存在缺陷,通過對木聚糖酯化、接枝共聚改性,可有效改變其分子空間結(jié)構(gòu)來進(jìn)一步提高其抗生物活性。

蔗渣木聚糖衍生物尤其是蔗渣木聚糖酯化、接枝共聚物具有直接抑制癌細(xì)胞的作用,通過進(jìn)一步修飾或引入具有抗癌作用的基團(tuán)可增強(qiáng)前者的抗癌效果。鑒于阿魏酸具有抑制癌細(xì)胞的作用,而順丁烯二酸-6-L-抗壞血酸單酯(LME)是人類等高等靈長類動物與其他少數(shù)生物的必需營養(yǎng)素物質(zhì),抑菌、抗炎等方面的生物活性顯著,將阿魏酸、LME作為活性基團(tuán)引入蔗渣木聚糖或衍生物分子鏈中可顯著改善其抗癌活性。同時,相關(guān)研究表明,引入不同結(jié)構(gòu)的聚合單體使得支鏈分子的延長可成倍提高物質(zhì)本身的活性。

本發(fā)明第一步以蔗渣木聚糖為原料,阿魏酸為酯化劑合成了蔗渣木聚糖阿魏酸酯;然后在交聯(lián)劑N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺溶液和引發(fā)劑過硫酸銨溶液引發(fā)作用下,進(jìn)一步與LME、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)混合單體接枝合成具有抗癌活性的蔗渣木聚糖阿魏酸酯-g-LME/AA/AM。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是為了進(jìn)一步提高蔗渣木聚糖衍生物的抗癌活性,提供一種蔗渣木聚糖阿魏酸酯-g-LME/AA/AM的制備方法。

本發(fā)明的具體步驟為:

(1)將蔗渣木聚糖于60℃真空干燥箱中干燥至恒重,得干基蔗渣木聚糖。

(2)稱取4~30g阿魏酸加入250mL的四口燒瓶中,并向其中加入10~30mL分析純醋酸酐和10~20mL分析純吡啶,在4~30℃的條件下反應(yīng)5~12小時。

(3)將步驟(2)所得物料倒入燒杯中,并在玻璃棒攪拌下向其中加入15~40mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%~38%的鹽酸溶液,直至燒杯中析出白色沉淀。靜置20~30分鐘,將上層清夜倒入回收瓶中。

(4)將步驟(3)所得白色沉淀物分別用5~30mL蒸餾水洗滌3次后送至50℃的恒溫干燥箱中干燥至恒重,得乙酰阿魏酸。

(5)稱取3~10g步驟(4)所得乙酰阿魏酸加入到250mL的四口燒瓶中,并向其中加入20~50mL分析純環(huán)己烷和0.1~0.7g分析純N,N–二甲基甲酰胺,升溫至50~80℃,攪拌回流20分鐘。

(6)向步驟(5)所得混合液中逐滴加入10~50mL分析純二氯亞砜,控制在10~30分鐘內(nèi)滴加完畢,繼續(xù)反應(yīng)1~5小時。

(7)將步驟(6)所得物料置入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中,在溫度為50~80℃的條件下蒸發(fā)濃縮10~60分鐘,再置于50℃的恒溫干燥箱中干燥至恒重,得到乙酰阿魏酸酰氯。

(8)稱取1~8g步驟(1)所得干基蔗糖木聚糖加入到250mL四口燒瓶中,并加入0.1~0.4g對甲苯磺酸,20~50mL分析純丙酮,攪拌回流40分鐘配置成蔗渣木聚糖懸浮液。

(9)稱取1~10g步驟(7)所得乙酰阿魏酸酰氯加入到步驟(8)所得蔗渣木聚糖懸浮液中,攪拌均勻,在25~55℃的條件下反應(yīng)3~7小時。

(10)將步驟(9)所得物料抽濾,分別用5~20mL蒸餾水、5~20mL無水乙醇各洗滌3次后送入50℃的恒溫干燥箱中干燥至恒重,即得蔗渣木聚糖乙酰阿魏酸酯。

(11)將步驟(10)所得蔗渣木聚糖乙酰阿魏酸酯置入30~50mL碳酸氫鈉的無水乙醇飽和溶液中,常溫下攪拌直至溶液的pH不發(fā)生變化,靜置沉淀,將上層清夜倒入回收瓶中。用10~15mL蒸餾水洗滌沉淀3次后送入50℃的恒溫干燥箱中干燥至恒重,即得蔗渣木聚糖阿魏酸酯。

(12)分別稱取1.3~4.1g接枝單體LME、0.3~1.1g分析純AA、0.3~1.1g AM于50mL燒杯中,用20~50mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的NaOH溶液中和至pH=8,配制成混合單體溶液,將該混合單體溶液加入到恒壓滴液漏斗中。

(13)將1.5~2.5g步驟(11)所得蔗渣木聚糖阿魏酸酯加入到250mL的四口燒瓶中。

(14)將2~5mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%~10%的引發(fā)劑過硫酸銨溶液加入另一恒壓滴液漏斗中。

(15)量取20~30mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺交聯(lián)劑溶液,加入第三個恒壓滴液漏斗中。

(16)滴加步驟(14)所得引發(fā)劑溶液到步驟(13)所得反應(yīng)體系中,同步滴加步驟(12)所得混合單體溶液??刂圃?~6小時加完,滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)1~2小時。

(17)再將步驟(15)所得溶液滴加到步驟(16)所得體系中,控制在30~40分鐘加完,滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)3.5~6.5小時。

(18)抽濾步驟(17)所得產(chǎn)物,并用10~20mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%~80%的乙醇溶液、蒸餾水分別洗滌濾餅3次后,于60℃的恒溫干燥箱中干燥至恒重,即得最終產(chǎn)物蔗渣木聚糖阿魏酸酯-g-LME/AA/AM。

(19)測定步驟(18)所得產(chǎn)物中混合單體接枝率和接枝效率,具體方法和步驟如下:將定量產(chǎn)物蔗渣木聚糖阿魏酸酯-g-LME/AA/AM用分析純丙酮沉淀后,分別用分析純無水乙醇洗滌2~3次,在55℃真空干燥箱中干燥至恒重,得到接枝共聚粗產(chǎn)物。然后,在索氏提取器中用分析純丙酮作為溶劑將粗產(chǎn)物抽提24小時,除去均聚物后得到純化的接枝共聚物。接枝率和接枝效率的計算公式如下:

式中:G——接枝率,%;

GE——接枝效率,%;

W0——原產(chǎn)物蔗渣木聚糖阿魏酸酯-g-BA/MAA的質(zhì)量,單位g;

W1——單體的質(zhì)量,單位g;

W2——接枝支鏈的質(zhì)量,單位g。

本發(fā)明以蔗糖木聚糖為原料,阿魏酸為酯化劑首先合成了蔗渣木聚糖阿魏酸酯。然后以蔗渣木聚糖阿魏酸酯為主體,在交聯(lián)劑N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺存在下,LME、AA、AM為混合接枝單體經(jīng)過硫酸銨引發(fā)接枝最終合成多元復(fù)合交聯(lián)聚合物蔗渣木聚糖阿魏酸酯-g-LME/AA/AM。產(chǎn)物的接枝率、接枝效率較高。

附圖說明

圖1為原蔗渣木聚糖的SEM照片。

圖2為蔗渣木聚糖阿魏酸酯-g-LME/AA/AM的SEM照片。

圖3為原蔗渣木聚糖和蔗渣木聚糖阿魏酸酯-g-LME/AA/AM的IR圖。

圖4為原蔗渣木聚糖的TG及DTG曲線。

圖5為蔗渣木聚糖阿魏酸酯-g-LME/AA/AM的TG及DTG曲線

圖6為原蔗渣木聚糖的XRD圖。

圖7為蔗渣木聚糖阿魏酸酯-g-LME/AA/AM的XRD圖。

具體實(shí)施方式:

實(shí)施例:

(1)將蔗渣木聚糖于60℃真空干燥箱中干燥至恒重,得干基蔗渣木聚糖。

(2)稱取16g阿魏酸加入250mL的四口燒瓶中,并向其中加入22mL分析純醋酸酐和13mL分析純吡啶,在4~30℃的條件下反應(yīng)8小時。

(3)將步驟(2)所得物料倒入燒杯中,并在玻璃棒攪拌下向其中加入20mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的鹽酸溶液,直至燒杯中析出白色沉淀。靜置25分鐘,將上層清夜倒入回收瓶中。

(4)將步驟(3)所得白色沉淀物分別用20mL蒸餾水洗滌3次后送至50℃的恒溫干燥箱中干燥至恒重,得乙酰阿魏酸。

(5)稱取8g步驟(4)所得乙酰阿魏酸加入到250mL的四口燒瓶中,并向其中加入40mL分析純環(huán)己烷和0.5g分析純N,N–二甲基甲酰胺,升溫至60℃,攪拌回流20分鐘。

(6)向步驟(5)所得混合液中逐滴加入30mL分析純二氯亞砜,控制在20分鐘內(nèi)滴加完畢,繼續(xù)反應(yīng)4小時。

(7)將步驟(6)所得物料置入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中,在溫度為60℃的條件下蒸發(fā)濃縮30分鐘,再置于50℃的恒溫干燥箱中干燥至恒重,得到乙酰阿魏酸酰氯。

(8)稱取5g步驟(1)所得干基蔗糖木聚糖加入到250mL四口燒瓶中,并加入0.3g對甲苯磺酸,30mL分析純丙酮,攪拌回流40分鐘配置成蔗渣木聚糖懸浮液。

(9)稱取6g步驟(7)所得乙酰阿魏酸酰氯加入到步驟(8)所得蔗渣木聚糖懸浮液中,攪拌均勻,在40℃的條件下反應(yīng)5小時。

(10)將步驟(9)所得物料抽濾,分別用10mL蒸餾水、10mL無水乙醇各洗滌3次后送入50℃的恒溫干燥箱中干燥至恒重,即得蔗渣木聚糖乙酰阿魏酸酯。

(11)將步驟(10)所得蔗渣木聚糖乙酰阿魏酸酯置入40mL碳酸氫鈉的無水乙醇飽和溶液中,常溫下攪拌直至溶液的pH不發(fā)生變化,靜置沉淀,將上層清夜倒入回收瓶中。用10mL蒸餾水洗滌沉淀3次后送入50℃的恒溫干燥箱中干燥至恒重,即得蔗渣木聚糖阿魏酸酯。

(12)分別稱取接枝單體1.5g LME、0.4g分析純AA、0.6g AM于50mL燒杯中,用30mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的NaOH溶液中和至pH=8,配制成混合單體溶液,將該混合單體溶液加入到恒壓滴液漏斗中。

(13)將1.8g步驟(11)所得蔗渣木聚糖阿魏酸酯加入到250mL的四口燒瓶中。

(14)將3.2mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的引發(fā)劑過硫酸銨溶液加入另一恒壓滴液漏斗中。

(15)量取24mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺交聯(lián)劑溶液,加入第三個恒壓滴液漏斗中。

(16)滴加步驟(14)所得引發(fā)劑溶液到步驟(13)所得反應(yīng)體系中,同步滴加步驟(12)所得混合單體溶液。控制在4小時加完,滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)1小時。

(17)再將步驟(15)所得溶液滴加到步驟(16)所得體系中,控制在30分鐘加完,滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)3.5小時。

(18)抽濾步驟(17)所得產(chǎn)物,并用15mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的乙醇溶液、蒸餾水分別洗滌濾餅3次后,于60℃的恒溫干燥箱中干燥至恒重,即得最終產(chǎn)物蔗渣木聚糖阿魏酸酯-g-LME/AA/AM。

(19)測定步驟(18)所得產(chǎn)物中單體接枝率為31.2%,接枝效率為76.5%。

樣品經(jīng)過IR分析,在1714cm-1出現(xiàn)了強(qiáng)而尖的羧基,在2919cm-1的振動峰明顯增強(qiáng),662cm-1出現(xiàn)的特征峰是酰胺的伸縮振動特征峰。經(jīng)SEM分析,對比改性前后蔗渣木聚糖或其衍生物的顆粒表面形貌,衍生物的表面結(jié)構(gòu)與木聚糖相比表面層條狀、顏色變得更深,可以看出改性后的產(chǎn)品的表面結(jié)構(gòu)發(fā)生了較大的變化。經(jīng)XRD分析得改性后的木聚糖衍生物在20°附近出現(xiàn)了強(qiáng)的衍射峰,峰形高、寬,較分散。通過熱重分析的TG-DTG曲線看出,改性后的阿魏酸蔗渣木聚糖酯在300℃有較強(qiáng)的吸熱峰,因此交聯(lián)蔗渣木聚糖阿魏酸酯-g-LME/AA/AM的熱穩(wěn)定性有所提高。

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