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一種醫(yī)藥中間體N,N`?二苯基丙二酰胺的合成工藝的制作方法

文檔序號:11104175閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種醫(yī)藥中間體N,N'-二苯基丙二酰胺的合成,其特征在于,以苯胺,吡啶,丙二酸二乙酯,自制的鈰改性的納米級Mn/Mg復合固體堿催化劑等原料通過重結(jié)晶,磁力攪拌,冷凝回流等操作手段制備出N,N'-二苯基丙二酰胺。

2.一種醫(yī)藥中間體N,N'-二苯基丙二酰胺的合成,其特征在于,具體步驟為:

步驟1、將苯胺和吡啶先進行超聲波震蕩;

步驟2、然后將苯胺,吡啶轉(zhuǎn)移到裝有冷凝回流的容器里,攪拌,油浴加熱處理;

步驟3、將自制的鈰改性的納米級Mn/Mg復合固體堿催化劑加入,然后滴加丙二酸二乙酯,同時攪拌,油浴加熱處理;

步驟4、反應完畢后立即抽濾,用無水乙醇淋洗,同時回收鈰改性的納米級Mn/Mg復合固體堿催化劑,得粗品;

步驟5、粗品用DMF重結(jié)晶,用布氏漏斗抽濾析出的白色晶體,80℃真空干燥稱量最終得到N,N'-二苯基丙二酰胺。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種醫(yī)藥中間體N,N'-二苯基丙二酰胺的合成,其特征在于,所述步驟2、3中的攪拌均為磁力攪拌。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種醫(yī)藥中間體N,N'-二苯基丙二酰胺的合成,其特征在于,所述步驟1中,將苯胺和吡啶還經(jīng)過紅外處理。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種醫(yī)藥中間體N,N'-二苯基丙二酰胺的合成,其特征在于,鈰改性的納米級Mn/Mg復合固體堿催化劑合成工藝為:

步驟1、將10g氧化鎂粉末先進行煅燒處理:空氣氛圍下,500℃,0.2kpa煅燒處理3h;

步驟2、然后在進行超聲波處理3h;

步驟3、將100ml硫酸錳溶液(5g硫酸錳,100ml去離子水),進行紅外處理2h,然后將處理過的氧化鎂加入其中,然后開啟磁力攪拌,120℃油浴加熱4h;

步驟4、然后進行熱堿處理:在180℃熱空氣下處理3h,然后將50ml5%氫氧化鈉加入,磁力攪拌4h;

步驟5、將0.1g苯磺酸鈉加入上述溶液里,磁力攪拌處理3h;

步驟6、將0.05g硝酸鈰加入其中,然后轉(zhuǎn)移到微波反應器里反應3h;

步驟7、在經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸發(fā),烘箱100℃烘干;

步驟8、然后在馬弗爐里煅燒:首先在空氣,500℃,0.2kpa下煅燒3h,然后在氮氣和一氧化碳混合氛圍下,600℃,0.4kpa下煅燒4h,最終得到鈰改性的納米級Mn/Mg復合固體堿催化劑。

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