本實用新型涉及一種合成酰胺的反應裝置。

背景技術(shù)：

酰胺通常作為溶劑以及合成中間體在工業(yè)上被廣泛使用，例如N,N-二甲基甲酰胺(DMF)以及N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)都是良好的有機溶劑。酰胺通常通過酸與胺，或通過酯與胺之間的反應制得，常用于酰胺合成的反應裝置大多是低高徑比的圓筒形反應器，多為間歇式釜式反應器。由于釜式反應器通常具有較大的容量，因此需要生產(chǎn)車間空間內(nèi)儲存的化學品量大；此外，合成酰胺的化學反應中，使用的反應物和/或溶劑屬于危險化學品，因此在車間內(nèi)危險化學品的儲存量大，容易產(chǎn)生安全問題。另外，某些合成酰胺的反應，可以在沒有溶劑的條件下進行；然而，在釜式反應器中，當不使用溶劑稀釋反應物時，反應物濃度非常大，反應時放熱或吸熱效應也很大，釜內(nèi)不同區(qū)域溫度不同，容易導致反應不均勻；而且不同區(qū)域反應不同步，熱效應不同會降低反應溫度、延長反應時間，導致生產(chǎn)效率降低。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為解決上述技術(shù)問題，本實用新型提供一種合成酰胺的反應裝置，包括多個串聯(lián)的管式反應器、包覆于管式反應器外用于加熱或冷卻所述管式反應器的夾套；所述管式反應器內(nèi)裝有填料；所述管式反應器的長徑比為20:1～1000:1。

采用本實用新型的反應裝置合成酰胺可以降低有限生產(chǎn)車間內(nèi)的化學品儲存量，確保生產(chǎn)安全。此外，使用本實用新型的反應裝置，可以在反應區(qū)域小和單位時間內(nèi)反應物量少的條件下連續(xù)生產(chǎn)，因而反應易控制從而實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。另外，合成反應分級進行，每級反應溫度可調(diào)，節(jié)約能耗，縮短反應時間，提高生產(chǎn)效率。本實用新型提供的反應裝置，尤其適合在沒有溶劑的條件下合成酰胺的反應。

本實用新型通過管式反應器的管徑比及填料的結(jié)合，使原料在流動中形成擾流，增大反應物料間的混合效果，增強傳質(zhì)傳熱效果。本實用新型通過填料改變管式反應器的管徑以及管內(nèi)結(jié)構(gòu)，通過管式反應器的管徑比及填料的最佳結(jié)合增強原料混合和傳質(zhì)傳熱效果。

管式反應器內(nèi)裝載的填料的材質(zhì)優(yōu)選不銹鋼以提高耐腐蝕性；本實用新型每個填料的體積包括每個填料的實體體積及填料自身孔隙的體積。本實用新型中填料總的體積(即所有填料的實體體積與自身孔隙體積之和)占本發(fā)明所述的管式反應器體積的90％及以上；優(yōu)選的，本實用新型填料填滿所述的整個管式反應器。本實用新型通過對每個管式反應器設置夾套，從而通過加熱或冷卻夾套來控制每個管式反應器的反應溫度。此外，本實用新型通過將管式反應器串聯(lián)可以更加精確的控制反應的物料溫度和配比。而并聯(lián)會不可避免的產(chǎn)生反應物配比差，且使得分段控溫沒有意義。

通常，管式反應器中的填料被用作催化劑床，反應物料通過催化劑進行反應，填料就是催化劑床層。而本實用新型中的酰胺反應可以在沒有催化劑參與的反應條件下進行。本實用新型管式反應器中安置填料的主要目的是通過改變管式反應器的管徑以及管內(nèi)結(jié)構(gòu)，對原料的流動形成擾流，增大反應物料間的混合效果，以及增強傳質(zhì)傳熱效果。作為一種實施方式，所述填料為拉西環(huán)、西塔環(huán)及鮑爾環(huán)中至少一種。當本實用新型的填料為拉西環(huán)、西塔環(huán)及鮑爾環(huán)中至少一種時，可以進一步改變管式反應器的管徑以及管內(nèi)結(jié)構(gòu)，對原料的流動形成更好的擾流，進一步增大反應物料間的混合效果，以及增強傳質(zhì)傳熱效果。作為一種實施方式，管式反應器內(nèi)所述拉西環(huán)、西塔環(huán)及鮑爾環(huán)的單個實體體積相同；所述拉西環(huán)、西塔環(huán)及鮑爾環(huán)的數(shù)量比為(0～50):(50～100):(0～50)。本實用新型通過控制不同種類填料數(shù)量配比可以達到更優(yōu)的管徑以及管內(nèi)結(jié)構(gòu)；且可以控制管內(nèi)的實際反應空間(實際反應空間包括填料自身的孔隙、填料與管壁之間及填料與填料之間的空隙)。當管式反應器內(nèi)單個實體體積相等的拉西環(huán)、西塔環(huán)及鮑爾環(huán)的數(shù)量比為(20～70):(50～100):(0～20)時，達到的反應空間為所述管式反應器體積的65～95％。進一步的，當單個實體體積相等的拉西環(huán)、西塔環(huán)及鮑爾環(huán)的數(shù)量比為(40～70):(60～100):(0～10)時，達到的反應空間為所述管式反應器體積的75～95％。更進一步的，當單個實體體積相等的拉西環(huán)、西塔環(huán)及鮑爾環(huán)的數(shù)量比為(50～80):(70～100):(0～5)時，達到的反應空間為所述管式反應器體積的12～95％。上述反應空間可以使反應物充分接觸和反應的同時，提高反應的效率。本實用新型根據(jù)反應原料的特點，以及恰當?shù)奶盍线x擇，可以在一定程度上縮短管式反應器的總長度。當所述填料為西塔環(huán)，可以增加傳質(zhì)停留時間，使反應物料在西塔環(huán)填料表面?zhèn)髻|(zhì)充分，混合均勻，以提高轉(zhuǎn)化率。若反應物在管式反應器內(nèi)進行反應的空間過少，則減緩反應物料的流動速度，延長反應物料的接觸時間，降低反應速率；若反應物在管式反應器內(nèi)進行反應的空間過多，則傳質(zhì)傳熱不充分，降低反應轉(zhuǎn)化率和收率。因此，本實用新型通過填料與管徑結(jié)合形成的反應空間，可以進一步提高酰胺的反應速率，進而提高轉(zhuǎn)化率和收率。本實用新型各個管式反應器，填料的體配比可以相同，也可以不相同；管徑也可以相同，可以不相同。

作為一種實施方式，所述管式反應器的長徑比為50:1～500:1。優(yōu)選的，所述管式反應器的長徑比為100:1～200:1。作為一種實施方式，所述管式反應器的長徑比為20:1～50:1。作為一種實施方式，所述管式反應器的長徑比為700:1～1000:1。本實用新型分級控溫，安全高效。根據(jù)每一級管子的功能，調(diào)節(jié)管子的長徑比，如3或4個管式反應器串聯(lián)組成的反應裝置，進料管稱作第一級反應器，以此類推，第一級反應器(即進料管)以混合反應物料為目的，長徑比適當降低，可以選擇長徑比為50～100:1；第二級反應器，作為主要反應場所，長徑比適當增加，可以選擇長徑比為200～300:1；第三級反應器(如果需要，也可以省卻)，長徑比適當降低，可以選擇長徑比為100～200:1；第四級反應器(出料口)，起冷卻降溫作用，長徑比比較小，可以選擇長徑比為50～100:1。

本實用新型不限制管式反應器的個數(shù)，可以根據(jù)實際需要進行，但結(jié)合成本等因素優(yōu)選管式反應器個數(shù)為3～6個。進一步優(yōu)選所述管式反應器個數(shù)為3或4個。

本實用新型多個反應器串聯(lián)，每一個反應器溫度可調(diào)，可以根據(jù)反應的特點最大限度利用熱源。在一種實施方式中，進料的管式反應器和出料的管式反應器的夾套內(nèi)通水冷卻。例如，3或4個管式反應器串聯(lián)組成的反應裝置，在第一級管式反應器中(進料管)，合成酰胺的反應物分別通入其中并混合，由于反應物混合的過程中發(fā)生反應，產(chǎn)生熱效應，因此通過夾套中的冷卻水控制反應器溫度，抑制反應進行；串接于第一級管式反應器的第二級管式反應器中，通過夾套內(nèi)通蒸汽或者電加熱的方式加熱反應器，使反應充分進行；串接于第二級管式反應器的第三級管式反應器中(如果需要，也可以省卻)，通過夾套內(nèi)通蒸汽或者電加熱的方式加熱反應器，進一步升高溫度，使反應完全；串接于第三級管式反應器的最后一級管式反應器中(出料管)，通過夾套中的冷卻水控制反應器溫度，使產(chǎn)物降溫，準備出料。

例如，3或4個管式反應器串聯(lián)組成的反應裝置，反應原料分別通過底部進料口進入第一個管式反應器內(nèi)，通過計量泵或者質(zhì)量流量計控制進料速度。如以酯和胺為反應物合成酰胺，酯和胺的摩爾比為0.5:1～1:0.5。優(yōu)選為0.95:1～1.05:1。進一步優(yōu)選0.99:1～1.01:1。串聯(lián)式多級管式反應器，轉(zhuǎn)化率高，接近100％，特別適合按等摩爾比進行的反應，因為得到的產(chǎn)物中反應原料殘留量少，因此，可以按接近1:1的摩爾比進料。合成酰胺的反應，可以在沒有溶劑的條件下進行，溶劑不參與反應，省卻分離、提純等步驟，簡化工藝，降低成本。本實用新型優(yōu)選沒有溶劑參與的合成酰胺的反應，反應原料在裝載有填料的管式反應器內(nèi)混合均勻，第一級管式反應器夾套內(nèi)通水調(diào)節(jié)溫度，控制反應器內(nèi)溫度80℃以下。初步混合均勻的反應原料進入第二級管式反應器內(nèi)參與反應，通過夾套內(nèi)熱媒介質(zhì)的溫度或者電加熱的方式加熱反應器，控制反應溫度80～150℃，優(yōu)選100～130℃；為確保反應充分，可以選擇進入第三級管式反應器，通過控制夾套內(nèi)熱媒介質(zhì)的溫度或者電加熱的方式加熱反應器，控制反應溫度150～250℃，優(yōu)選150～200℃。如果反應速率快，反應容易進行。充分反應后，進入第四級反應器，反應器夾套內(nèi)通水調(diào)節(jié)溫度，控制反應器內(nèi)溫度100℃以下，優(yōu)選80℃以下，然后從反應器頂部出料，進入產(chǎn)品罐儲存。

作為一種實施方式，當管式反應器的管徑為2～20mm時，所述管式反應器由上下兩段管子連接組成；當管式反應器的管徑為20～10000mm時，所述管式反應器由一段管子組成。優(yōu)選管式反應器直接由一段管子組成，管端用法蘭連接。對于管徑小的管式反應器，優(yōu)選每一個管式反應器由上下兩段管子組成，兩段管之間用卡件連接，裝入填料后連接妥當，由于填料直徑比進料管和出料管的直徑大，填料留在管內(nèi)。對于管徑大的管式反應器，每一級管式反應器采用一段管子，管端采用法蘭聯(lián)接，以方便填料的安放。原料進入管內(nèi)后，通過填料的擾流作用使液態(tài)原料作不規(guī)則運動，除了有平行于管式反應器的流動外，還有垂直于流管軸線方向的流動產(chǎn)生，從而增強傳質(zhì)傳熱。

作為一種實施方式，當管式反應器的管徑為2～20mm時，單個填料的體積(包括單個填料自身實體體積與孔隙體積)優(yōu)選1～5mm³；當管式反應器的管徑為20～10000mm時,單個填料的體積優(yōu)選為5～100mm³；當管式反應器的管徑為100～500mm時，單個填料的體積優(yōu)選為10～50mm³。上述填料優(yōu)選拉西環(huán)、西塔環(huán)及鮑爾環(huán)中至少一種；且單個實體體積相等的拉西環(huán)、西塔環(huán)及鮑爾環(huán)的數(shù)量比為(0～50):(50～100):(0～50)。進一步的，單個實體體積相等的拉西環(huán)、西塔環(huán)及鮑爾環(huán)的數(shù)量比為(20～70):(50～100):(0～20)。進一步的，單個實體體積相等的拉西環(huán)、西塔環(huán)及鮑爾環(huán)的數(shù)量比為(40～70):(60～100):(0～10)。進一步的，單個實體體積相等的拉西環(huán)、西塔環(huán)及鮑爾環(huán)的數(shù)量比為(50～80):(70～100):(0～5)。更進一步，優(yōu)選為西塔環(huán)。

除管式反應器外，反應裝置還包括原料罐、溶劑罐、產(chǎn)品罐、循環(huán)熱交換介質(zhì)槽、計量泵、流量計、卡套管以及閥門等，不限于上述輔助設備、儀表，可以根據(jù)實際需要增減。

附圖說明

圖1：本實用新型中包括4個管式反應器的反應裝置；

圖2：本實用新型中上下兩段管子連接的管式反應器結(jié)構(gòu)示意圖；

圖中，1-填料；2-管式反應器；3-出料口；4-夾套；5-卡件；6-進料口。

具體實施方式

以下的具體實施例對本實用新型進行了詳細的描述，然而本實用新型并不限制于以下實施例。

實施例1：

一種合成酰胺的反應裝置，包括原料罐(儲存反應物)、溶劑罐(儲存甲醇或乙醇)、產(chǎn)品罐、串聯(lián)的管式反應器2以及循環(huán)熱交換介質(zhì)槽、計量泵、流量計、卡套管、閥門等若干。按圖1所示的進料方向到出料方向依次串接4個管式反應器2，且從進料口開始依次命名為第一級管式反應器、第二級管式反應器、第三級管式反應器及第四級管式反應器(出料口對應的管式反應器)。每個管式反應器2外面包覆有夾套4。每個管式反應器內(nèi)裝有填料1，所述填料為西塔環(huán)。以酯和胺為反應物合成酰胺為例，反應原料分別通過底部進料口6進入管式反應器2內(nèi)(長徑比125)，并且分別通過計量泵或者質(zhì)量流量計控制進料速度，酯和胺的通入量比(摩爾比)為0.99:1.02。反應原料在第一級管式反應器(進料管)內(nèi)混合，反應器夾套內(nèi)通自來水調(diào)節(jié)溫度，控制反應器內(nèi)溫度60℃以下?；旌暇鶆虻姆磻旌狭蠌牡谝患壒苁椒磻鞯某隽峡?輸入后進入第二級管式反應器(長徑比100)參與反應。通過夾套內(nèi)蒸汽加熱反應器，控制反應溫度80～100℃，為確保反應充分，進入第三級管式反應器(長徑比50)，通過蒸汽加熱反應器，控制反應溫度約130℃。然后，進入第四級管式反應器(長徑比80)，反應器夾套內(nèi)通水調(diào)節(jié)溫度，控制反應器內(nèi)溫度100℃以下，然后從反應器頂部出料，進入產(chǎn)品罐儲存。

實施例2：

一種合成酰胺的反應裝置，包括原料罐、串聯(lián)的管式反應器2以及循環(huán)熱交換介質(zhì)槽、計量泵、流量計、卡套管、閥門等若干。按進料方向到出料方向依次串接3個管式反應器2，且從進料口開始依次命名為第一級管式反應器、第二級管式反應器及第三級管式反應器(出料口對應的管式反應器)。每個管式反應器2外面包覆有夾套4。每個管式反應器內(nèi)裝有填料1，所述填料為拉西環(huán)、西塔環(huán)及鮑爾環(huán)。所述拉西環(huán)、西塔環(huán)及鮑爾環(huán)的數(shù)量比為20:70:10。以酯和胺為反應物合成酰胺為例，反應原料分別通過底部進料口6進入第一級管式反應器內(nèi)(長徑比125)，并且分別通過計量泵或者質(zhì)量流量計控制進料速度，酯和胺的通入量比(摩爾比)為0.8:1。反應原料在第一級管式反應器內(nèi)混合，反應器夾套內(nèi)通自來水調(diào)節(jié)溫度，控制反應器內(nèi)溫度80℃以下?；旌暇鶆虻姆磻旌狭线M入第二級管式反應器(長徑比125)參與反應。通過夾套內(nèi)蒸汽加熱反應器，控制反應溫度150℃。然后，進入第三級管式反應器(長徑比125)，反應器夾套內(nèi)通水調(diào)節(jié)溫度，控制反應器內(nèi)溫度80℃以下，然后從反應器頂部出料，進入產(chǎn)品罐儲存。

實施例3：

一種合成酰胺的反應裝置，包括原料罐、串聯(lián)的管式反應器2以及循環(huán)熱交換介質(zhì)槽、計量泵、流量計、卡套管、閥門等若干。按進料方向到出料方向依次串接3個管式反應器2，且從進料口開始依次命名為第一級管式反應器、第二級管式反應器及第三級管式反應器(出料口對應的管式反應器)。每個管式反應器2由兩段管子組成，兩段管子通過卡件5連接，每個管式反應器2外面包覆有夾套4。每個管式反應器內(nèi)裝有填料1，所述填料為拉西環(huán)、西塔環(huán)及鮑爾環(huán)。所述拉西環(huán)、西塔環(huán)及鮑爾環(huán)的數(shù)量比為30:65:5。以酯和胺為反應物合成酰胺為例，反應原料分別通過底部進料口進入第一級管式反應器內(nèi)(長徑比50)，并且分別通過計量泵或者質(zhì)量流量計控制進料速度，酯和胺的通入量比(摩爾比)為1.01:1。反應原料在第一級管式反應器內(nèi)混合，反應器夾套內(nèi)通自來水調(diào)節(jié)溫度，控制反應器內(nèi)溫度80℃以下?；旌暇鶆虻姆磻旌狭线M入第二級管式反應器(長徑比150)參與反應。通過電加熱方式加熱反應器，控制反應溫度120～130℃。然后，進入第三級管式反應器(長徑比30)，反應器夾套內(nèi)通水調(diào)節(jié)溫度，控制反應器內(nèi)溫度80℃以下，然后從反應器頂部出料，進入產(chǎn)品罐儲存。