專利名稱：薄荷酰胺類涼味劑的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及涼味劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種薄荷酰胺類涼味劑的合成方法。
背景技術(shù)：
薄荷酰胺類涼味劑是傳統(tǒng)涼味劑薄荷腦的衍生物，相對薄荷腦其具有更強的涼感和穩(wěn)定以至于在食品、醫(yī)藥、日化、煙草等行業(yè)得到廣泛的應(yīng)用。目前已報道的以薄荷甲腈為中間體合成薄荷酰胺類涼味劑的工藝，是將L-薄荷甲腈水解成L-薄荷甲酸再酰胺化得到目標(biāo)產(chǎn)品，或以L-薄荷甲腈為原料通過里特反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)品。如專利W02010019730A1公開了美國Procter&Gamble公司的合成路線為在堿性條件下，將L-薄荷甲腈水解成L-薄荷甲酸后，制成L-薄荷甲酰氯，再與不同取代的氨反應(yīng)制得不同種類的WS系列涼味劑；該路線的缺點是產(chǎn)生的三廢多，安全性差，工藝復(fù)雜。如香料香精化妝品2005年2月第I期《新型涼味劑N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的合成研究》中王三永，李春榮，曹敢等人報道了以L-薄荷甲腈為中間體與硫酸二乙酯和甘油三醋酸酯反應(yīng)制得WS-3，其合成總收率只有41.3%，該工藝的缺點是中間體L-薄荷甲腈很難反應(yīng)完，甘油三醋酸酯難處理，導(dǎo)致工藝比較復(fù)雜繁瑣，收率低、成本高及勞動強度大。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺點和不足，本發(fā)明提供了一種薄荷酰胺類涼味劑的合成方法，本發(fā)明的三廢少、操作安全、工藝簡單，反應(yīng)中過量的氨可回收循環(huán)套用，綠色環(huán)保,并且制備出的產(chǎn)品涼感持久,香氣純正。本發(fā)明的合成工藝路線如下
權(quán)利要求
1.一種薄荷酰胺類涼味劑的合成方法，其特征在于，包括如下步驟 步驟(I)、按照L-薄荷甲腈醇酸的摩爾比為I : 2 5 I 4，將L-薄荷甲腈、醇和酸加入到裝有溫度計、回流冷凝管的四口燒瓶中，在攪拌條件下回流，反應(yīng)2 6h ; 步驟(2)、冷卻，加入飽和碳酸氫鈉至中性后回收醇，冷卻，水洗，靜置分層，干燥，收集有機層，獲得L-薄荷甲酸酯； 步驟(3)、按照L-薄荷甲酸酯取代氨堿性催化劑的摩爾比為I : 2 10 0.01 O.2，將所述L-薄荷甲酸酯、取代氨和堿性催化劑加入四口燒瓶中，回流5 12h，水洗，加入有機溶劑結(jié)晶，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的的合成方法，其特征在于，所述酸為鹽酸、硫酸、磷酸和氫溴酸中的一種或幾種混合，所述醇為甲醇和乙醇中的一種或兩種混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的的合成方法，其特征在于，所述堿性催化劑為甲醇鈉、乙醇鈉、氫氧化鈉和氫氧化鉀中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I至3任一項所述的的合成方法，其特征在于，所述有機溶劑與所述L-薄荷甲酸酯的質(zhì)量比為O. 4 O. 65 I。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種薄荷酰胺類涼味劑的合成方法，包括如下步驟按照L-薄荷甲腈醇酸的摩爾比為1∶2～5∶1～4，將L-薄荷甲腈、醇和酸加入四口燒瓶中，在攪拌條件下回流，反應(yīng)2～6h；冷卻，加入飽和碳酸氫鈉至中性后回收醇，冷卻、水洗、靜置分層，干燥、收集有機層，獲得L-薄荷甲酸酯；按照L-薄荷甲酸酯∶取代氨∶堿性催化劑的摩爾比為1∶2～10∶0.01～0.2，將所述L-薄荷甲酸酯、取代氨和堿性催化劑加入四口燒瓶中，回流5～12h，水洗，加入有機溶劑結(jié)晶，即得，產(chǎn)品含量99.5％，產(chǎn)率88％。本發(fā)明的三廢少、操作安全、工藝簡單，反應(yīng)中過量的氨可回收循環(huán)套用，綠色環(huán)保，并且其產(chǎn)品涼感持久，香氣純正。
文檔編號C07C233/60GK102964268SQ20121046872
公開日2013年3月13日 申請日期2012年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月27日
發(fā)明者徐冬青, 柳小平, 夏晉, 胡軍, 劉銳鋒, 張文, 吳妍 申請人:安徽豐樂香料有限責(zé)任公司